Курсовая работа: Диоксид серы в продуктах переработки плодов и овощей
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор массовой концентрации 40г/л
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Подготовка к испытанию
Фильтровальную бумагу помещают в раствор крахмала и после пропитывания им высушивают в шкафу при температуре 300 С, операции повторяют трижды. Подготовленную крахмальную бумагу режут на полоски размером 2×5 см.
Проведение испытания
На полоску крахмальной бумаги наносят 2-3 капли раствора иодида калия и сразу же помещают на 5-10с в стаканчик для взвешивания с раствором йода, укрепляя полоску с помощью крышке в воздушном пространстве над раствором йода. На полоске должно появиться светло-синее окрашивание. Приготовленную таким способом полоску йодкрахмального индикатора следует использовать немедленно.
В коническую колбу помещают навеску подготовленной пробы продукта массой около 20г. В случае густых консервированных продуктов к пробе добавляют около 20 мл, а в случае сушеных фруктов и овощей – около 50мл горячей воды и содержимое колбы перемешивают. Затем вносят 2 мл раствора ортофосфорной кислоты и сразу же закрывают колбу пробкой, с помощью которой в воздушном пространстве над продуктом закрепляют полоску йодкрахмальной индикаторной бумаги. Колбу помещают на кипящую водяную баню.
При содержании в продукте свободного диоксида серы не менее чем 0,0002 % индикаторная бумага должна обесцветиться не более чем через 5 мин.
Если бумага не обесцветилась, то определяют наличие связанного диоксида серы. Для этого снова берут навеску продукта, как описано выше, и подщелачивают ее, добавляя раствор гидроокиси натрия в небольшом избытке (по индикаторной универсальной бумаге). Через 5 мин смесь подкисляют раствором ортофосфорной кислоты; объем раствора кислоты должен составлять не менее 10% объема раствора гидроокиси натрия, взятого для подщелачивания. Сразу же колбу закрывают пробкой, удерживающей полоску йодкрахмальной индикаторной бумаги, помещают колбу на кипящую водяную баню и через 5 мин оценивают обесцвечивание индикаторной бумаги.
Примечание. Метод не применим для продуктов, содержащих лук и чеснок (они выделяют вещества, обесцвечивающие йодкрахмальную бумагу при обработке гидроокисью натрия).
Результаты:
Таблица 1:Качественный анализ наличия свободного и связанного диоксида серы в пробах.
№ | Свободный диоксид серы | Связанный диоксид серы |
1 | + | + |
2 | + | + |
3 | + | + |
4 | + | + |
5 | + | + |
4.2 Йодиметрический метод определения свободного и связанного диоксида серы. ГОСТ 25555.5 – 91
Сущность метода
Метод основа на переводе свободного и связанного диоксида серы в соль сернистой кислоты, которую затем титруют в кислой среде йодом. Для учета расхода йода на другие вещества, реагирующие с ним, проводят параллельно йодометрическое титрование еще одной пробы продукта в присутствии формалина, связывающего диоксид серы.
Метод применяют для анализа плодовых и ягодных продуктов с содержанием диоксида серы не менее 0,001%.
Аппаратура, материалы, реактивы
Весы, бюретка
Пипетки по НТД с делениями вместимостью 5 и 10 мл; без делений вместимостью 10 и 20 мл
Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250мл
Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 или 250мл
Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500мл
Мешалка электрическая
Часы и таймер
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с(NaOH)=4моль/л
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%
Йод стандарт титр с(1/2 I2 )=0,1моль/л
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163
Натрий хлористый по ГОСТ 4233