Дипломная работа: Разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии

3.2 Электрохимические параметры выполнения измерений на СУ-электроде

3.3 Выполнение измерений на углеродном электроде

3.3.1 Регистрация вольтамперограммы фонового раствора

3.3.2 Регистрация вольтамперограмм анализируемого раствора пробы с добавкой стандартного раствора ионов тяжелых металлов

3.4 Обсуждение результатов

Выводы

Список литературы

Приложения

Введение

Актуальность. Современный уровень развития технологии, биологии, медицины, охраны окружающей среды и других областей науки и техники выдвигает задачу определения малых количеств веществ во все более сложных объектах; поэтому требования, предъявляемые к методам анализа следовых количеств веществ, постоянно повышаются. Наряду с другими методами при анализе следовых количеств широко применяются электрохимические инверсионные методы, поскольку для очень многих элементов при относительно простом аппаратурном оформлении они приводят к хорошо воспроизводимым и правильным результатам.

В последние годы число публикаций, посвященных инверсионным методам, неуклонно растет; это связано с появлением новых приборов, а также с переходом к использованию ртутных пленочных и твердых электродов.

В опубликованных до сих пор обзорных работах и книгах по электрохимическому инверсионному анализу основное внимание уделялось работам с классическим ртутным электродом. Представляет определенный интерес рассмотреть возможность использования пленочных и твердых электродов.

В нашей работе мы постарались представить краткий обзор исследований с использованием методов инверсионного анализа в анализе объектов окружающей среды.

Таким образом, целью данной работы явилась разработка методики определения ультрамикрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии.

Реализация выдвинутой цели предопределила решение ряда частных задач:

1. анализ литературы по проблеме анализа микрограммовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии;

2. анализ методических разработок по анализу различных объектов окружающей среды методом инверсионной вольтамперометрии;

3. выработка методики определения следовых количеств тяжелых металлов методом инверсионной вольтамперометрии, исходя из имеющихся материалов и аппаратуры;

4. апробирование данной методики на водных объектах;

5. анализ полученных данных.

Глава 1. Анализ следовых количеств веществ и электрохимические инверсионные методы

1.1 Анализ следовых количеств веществ и проблемы, стоящие перед соответствующими методами анализа

Для успешного анализа следовых количеств веществ необходимо решить три проблемы:

1) достаточно сильно снизить предел обнаружения, т. е. повысить величину отношения сигнал/шум (например, величину отношения электрического тока к остаточному);

2) достигнуть требуемой избирательности, т. е. возможности определять следовые количества элементов на фоне других, присутствующих в концентрациях, на несколько порядков более высоких; эту проблему обычно невозможно решить без использования предварительного отделения;

3) приготовить химические реактивы требуемой степени чистоты и усовершенствовать технику работы с очень разбавленными растворами, содержание растворенного вещества в которых уменьшается из-за адсорбции на стенках ячейки, гидролиза и т. д.

При определении очень малых количеств веществ наиболее часто используются радиохимические методы, особенно активационный анализ и методы радиоактивных индикаторов. Практически эти методы характеризуются наиболее высокой чувствительностью среди всех методов, применяемых при анализе следовых количеств; так, достигаемый в оптимальных случаях предел обнаружения равен ~10-21 г, что соответствует приблизительно десяти атомам или молекулам. Из физико-химических методов анализа к радиометрическим методам по пределам обнаружения приближаются флюориметрия в ультрафиолетовом свете (предел обнаружения 10-15 г) и эмиссионный спектральный анализ (предел обнаружения 10-12 г).

Некоторые физико-химические методы можно использовать для определений 10-6 – 10-10 г элемента (т. е. 10-6 – 10-10 моль/л). К таким методам относятся, например, спектрофотометрические (атомно-абсорбционная спектрофотомерия и флуориметрия), кинетические и каталитические, а также электрохимические (инверсионная вольтамперометрия) методы анализа.

Методы, основанные на взаимодействии электромагнитного излучения с веществом, бывают обычно более избирательны и имеют более широкую область применения; электрохимические инверсионные методы определения веществ характеризуются более низким пределом обнаружения, кроме того, они требуют более дешевой аппаратуры. В большинстве случаев электрохимические методы менее чувствительны к влиянию основы, чем оптические методы, при гораздо более высокой воспроизводимости и правильности результатов. Электроаналитические методы, в которых используется ртутный электрод, имеют более низкий предел обнаружения при определении некоторых металлов, например при определении Cd, Pb, Tl, Bi. [1]