Доклад: Одностадийная схема получения бензилконий фторида
Нужен реактор-смеситель-кристаллизатор из нержавеющей стали объёмом 100 л с мешалкой с варьируемым числом оборотов и циркуляционным контуром, оборудованный рубашкой, термокарманом и люком.
В него помещают 45.45 кг бензилдиметилтетрадециламмоний хлорида (БКХ), прибавляют из мерника этанола, оборудованного рубашкой 50 л этилового спирта (ЭС) и перемешивают в инертной атмосфере (азот, аргон) при температуре 20 – 300С до полного растворения БКХ (растворение происходит в течение 10 – 15 минут).
После растворения полученный гомогенный прозрачный раствор осторожно нагревают до 50 ± 20С, включают циркуляционный насос, и через люк порциями по 3-5 кг засыпают сухой тонкоизмельчённый фторид калия (KF) в количестве 21.5 кг. После начала прибавления KF температура в реакторе повышается на 5-80С и поддерживается до окончания прибавления KF. Сразу же начинает образовываться белый осадок хлористого калия (КСl), который обволакивает фторид калия и тем самым тормозит дальнейшее протекание реакции обмена анионов. Для предотвращения этого срочно увеличивают число оборотов мешалки при работающем циркуляционном насосе. После присыпания всего KF полученную реакционную смесь с осадком перемешивают при температуре 50 – 550С в течение 1-го часа и после этого быстро фильтруют на нутч – фильтре.
Полученный осадок КСl промывают 10-ти литрами захоложенного (00С) этанола, который подаётся из мерника ЭС. Промытый осадок КСl отправляют в отвал. Все фильтраты передают в на роторный испаритель и под вакуумом до 10 мм.рт.ст. и температуре бани до 500С отгоняют этанол*. Погон этанола ведут да прекращения его отгонки в указанных выше условиях и после этого оставляют в колбе при температуре бани 15-200С на 3-5 часов, по истечению которых вся оставшаяся вязкая смесь закристаллизовывается. Затем из мерника, оборудованного рубашкой, добавляют 2-3л этилацетата, полученную суспензию переносят в исходный реактор-смеситель-кристаллизатор, добавляют ещё 10 - 15 л этилацетата включают перемешивание и при температуре 25-300С растворяют полученный осадок. Полученный прозрачный, слегка окрашенный раствор при лёгком перемешивании охлаждают до - 5 - 70С и оставляют кристаллизоваться на 7-9 часов. Выпадает белый кристаллический осадок целевого продукта – бензилдиметилтетрадециламмоний фторида (БКФ).
Его отфильтровывают на нутч-фильтре и там же промывают 2-3-мя литрами захоложенного (00С) этилацетата**. Фильтраты объединяют и упаривают на роторном испарителе при пониженном давлении (20 – 30 мм.Hg ст.) при температуре бани не выше 500С и регенерируют этилацетат. Полученный целевой продукт осторожно сушат на воздухе, либо очень аккуратно над MgSO4**. Получают 26 кг целевого продукта. Выход ~ 60% от теоретического, tпл. = 65 – 670С***.
* - отогнанный этанол после оценки содержания в нём воды может повторно.
**- условия кристаллизации из этилацетата будут уточняться
***- условия выделения готового продукта будут уточняться