Контрольная работа: Разработка плана направленного химико токсикологического исследования на трифтазин группа фенотиазинов
4) Спектрофотометрический метод основан на количественной оценке поглощения растворов препаратов в ультрафиолетовой области. Ультрафиолетовый спектр снимается в диапазоне длин волн 220-400 нм на СФ-4, СФ-4а и др. при концентрации 10 мкг/мл в пересчете на основание.
5) По этим методикам обнаруживается 53-60% препарата, добавленного к органам. Граница обнаружения 0,2 мг, граница определения 0,5 мг препарата в 100 г органов.
Методы подтверждающего анализа
Метод ГЖХ, температура колонки 2300С.
Для дифференцировки используют ГХ-МС элюат с ТСХ-пластин по нативным соединениям. Для этого на хроматографическую пластинку наносят каплю исследуемого раствора. Нанесенное пятно подсушивают на воздухе. Рядом наносят растворы известных препаратов, производных фенотиазина («свидетели») и вновь подсушивают пластинку. Затем пластинку вносят в камеру для хроматографии, насыщенную парами растворителя (смесь 25% раствора аммиака и этилового спирта в соотношении 1:1, либо 25% раствора аммиака, этилацетата и ацетона 4:90:45). После хроматографирования пластинку проявляют 50% раствором серной кислоты в этиловом спирте. Затем пластинку помещают на 3-5 мин в сушильный шкаф, нагретый до 1000С. Проявившееся пятна сравнивают с пятнами «свидетелей» или по справочным значениям Rf.
ВЭЖХ-определение с использованием автоматических анализаторов. Предел обнаружения 0,1 мкг/мл.
Детектирование спиртовым раствором концентрированной серной кислотой (9:1) или реактивом Марки (H2SO4+CH2O) – темно-красное окрашивание.
С формалином и серной кислотой производные фенотиазина дают пурпурно-красное окрашивание, усиливающееся при стоянии
С концентрированной азотной кислотой возникает пурпурно-красное окрашивание (образование сульфоксида), которое быстро исчезает (образование сульфона)
С реактивом Манделина дает окраску от красной до фиолетовой
Библиографический список
Гуськова Т.А. Токсикология лекарственных средств. – М., 2003.
Карпов Ю.А., Савостин А.П. Методы пробоотбора и пробоподготовки. – М., 2003.
Крамаренко В.Ф. Токсикологическая химия. – М., 1989.
Токсикологическая химия / под ред. Т.В.Плетеневой. – М.: Изд.группа «ГЭОТАР-Медиа», 2006.