Курсовая работа: Оптические методы анализа и их современное аппаратурное оформление: обзор WEB–сайтов фирм – продавцов химико-аналитического оборудования

Порядок работы

1. Включите колориметр в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемником перекрывает световой пучок).

2. Введите рабочий светофильтр.

3. Установите минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" установите в положение «1», ручку "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" – в крайнее левое положение.

4. Стрелку колориметра вывести на нуль с помощью потенциометра «НУЛЬ».

5. В световой пучок поместите кювету с контрольным раствором.

6. Закройте крышку кюветного отделения

7. Ручками "ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ" и "УСТАНОВКА 100 ГРУБО" и "ТОЧНО" установите стрелку микроамперметра на деление «100» шкалы пропускания.

8. Поворотом рукоятки кюветной камеры поместите в световой поток кювету с исследуемым раствором.

9. Снимите показания по шкале колориметра в соответствующих единицах (Т% или Д).

10. После окончания работы отключите колориметр от сети, очистите и протрите насухо кюветную камеру.

Определение концентрации вещества в растворе с помощью КФК-2.

При определении концентрации вещества в растворе с помощью калибровочного графика следует соблюдать следующую последовательность:

• выбрать светофильтр;

• выбрать кювету;

• построить градуировочную кривую;

• измерить оптическую плотность исследуемого раствора и определить его концентрацию, используя градуировочную кривую.

Выбор светофильтра. Наличие в колориметре узла светофильтров и набора кювет позволяет подобрать такое их сочетание, при котором погрешность в определении концентрации будет минимальной.

Если спектральные характеристики окрашенного вещества неизвестны, светофильтр для работы можно выбрать самостоятельно. В видимой части спектра воспринимаемый цвет есть результат избирательного поглощения определенного участка спектра белого света. Цвет раствора является дополнительным к цвету поглощения излучения. Поэтому измерение поглощения следует проводить в дополнительной для цветной реакции области спектра. Так, если раствор окрашен в сине-зеленый цвет, то нужно измерять поглощение этим раствором красного цвета.

Более точный выбор светофильтра осуществляется следующим образом.

Налейте окрашенный раствор в кювету и определите оптическую плотность для всех светофильтров.

По полученным данным постройте кривую, откладывая по горизонтальной оси длины волн, соответствующие максимуму коэффициента пропускания светофильтров (см. таблицу), а по вертикальной оси – соответствующие значения оптической плотности раствора. Отметьте тот участок кривой, для которого выполняются следующие условия:

• оптическая плотность имеет максимальную величину;

• ход кривой примерно параллелен горизонтальной оси, т.е. оптическая плотность мало зависит от длины волн.

Светофильтр для работы выбирается так, чтобы длина волны, соответствующая максимуму коэффициента пропускания светофильтра, приходилась на отмеченный выше участок спектральной кривой испытуемого раствора. Если эти условия выполняются для нескольких светофильтров, то выберите тот из них, для которого чувствительность колориметра выше.

Выбор кюветы. Предварительный выбор кювет проводится визуально, исходя из интенсивности окраски раствора. Если раствор интенсивно окрашен (темный), следует пользоваться кюветами с малой длиной оптического пути (1–5 мм). В случае слабоокрашенных растворов измерения проводят в кюветах с большой длиной оптического пути (20–50 мм).[1, 4-8]

Спектрофотомерия

В спектрофотометре применяется монохроматическое излучение как в видимом, так и в примыкающих к нему ультрафиолетовом и инфракрасном участках спектра. В связи с использованием монохроматического излучения спектрофотометр обладает большими возможностями в связи с широким диапазоном длин волн, кроме того, этот метод более точен.