Реферат: Аналітична хімія
7. Точність і чутливість методу.
Основними напрямами розвитку АХ є:
1) розробка методів ультрамікроаналізу;
2) створення методів з високою вибірковістю, тобто методів, що виключають необхідність усунення компонентів, що заважають;
3) розробка експресних методів аналізу, що дозволяють досліджувати продукти надшвидких реакцій і нестабільні продукти (ядерні реакції, продукти життєдіяльності організмів і т.п.);
4) математизація, автоматизація і комп'ютеризація методів аналізу;
5) створення неруйнуючих і дистанційних методів аналізу (радіоактивні речовини, морська вода на великих глибинах, космічні об'єкти).
Основні етапи аналізу. Погрішності аналізу.
В ході майже любимого аналізу можна виділити наступні основні етапи.
1. Відбір, усереднювання проби і узяття навішування.
Рідкі і газоподібні матеріали, як правило, однорідні і їх проби вже є усередненими. Тверді матеріали неоднорідні за об'ємом, тому для їх аналізу відбирають частини речовини з різних зон досліджуваного матеріалу. Ці частини подрібнюють, змішують і усереднюють по складу, наприклад, квартує. При тому, що квартує суміш ділять на чотири частини, дві з яких відкидають а дві що залишилися знову змішують і квартують поки не отримають середню пробу масою від 10 г до 1 кг (мал.1.2.1).
Пробу звичайно використовують для неодноразового проведення аналізу. Частину середньої проби із зміряною на аналітичних терезах масою називають навішуванням. Отже, середня проба повинне бути достатньо великої, щоб отримати декілька навішувань.
За розмірами проби, узятої на аналіз, методи АХ діляться на макро - (0,1-1,0 г або 1,0-10 см3), полумікро - (0,01-0,1 г або 0,1-1,0 см3), мікро - (0,001-0,01 г або 0,01-0,1 см3) і ультрамікрометоди (10-6-10-9 г або 10-3-10-4 см3)
2. Розкладання (розкриття) проби.
Цей етап полягає в перекладі аналізованої проби в зручне для аналізу агрегатний стан або з'єднання. Для перекладу проби в розчин в хімічних методах її безпосередньо обробляють рідкими розчинниками (водою, кислотами, лугами) або після руйнування шляхом прожарення, спалювання, сплави з плавнями (або іншими способами) в з'єднання, здатні розчинятися. У фізичних методах переклад речовини в необхідне для аналізу стан (наприклад, газоподібне) звичайно проводиться дією потоку енергії (іскри, індукційно-зв'язаної плазми, електричного струму і ін)
3. Розкладання, виділення визначуваного компоненту і його концентрація.
Більшість аналітичних методів недостатньо селективна (виборчі), тобто виявленню і кількісному визначенню даної речовини можуть заважати інші речовини, присутні в аналізованому об'єкті. Для усунення цього впливу, що заважає, використовують методи розділення аналізованої суміші або виділення з неї визначуваної речовини. Розділення полягає в роз'єднанні аналізованої суміші на групи речовин, одна з яких окрім визначуваної речовини повинна містити тільки ті компоненти суміші, які не заважають аналізу. Якщо це не допомагає, то застосовують виділення визначуваної речовини. Воно засновано на витяганні цієї речовини з суміші в чистому вигляді або у вигляді з'єднання відомого хімічного складу.
У разі, коли концентрація визначуваної речовини менше межі виявлення даного методу або менше нижньої межі його робочого діапазону, то застосовують концентрацію визначуваної речовини. Концентрація - це підвищення відношення концентрації (або кількості) визначуваного мікрокомпоненту до концентрації (або кількості) макрокомпоненту. Розрізняють абсолютну і відносну концентрацію. При абсолютній концентрації визначувану речовину збирають в меншому об'ємі або масі аналізованої суміші, а при відносному - виділяють з суміші так, щоб відношення його концентрації до концентрації домішок, що не відділилися, збільшилося.
Для розділення, виділення і концентрації використовують хімічні, фізичні і фізико-хімічні методи, розробка яких теж є задачею АХ.
З хімічних методів в основному застосовують маскування, осадження і соосадження.
Маскування полягає в скріпленні іонів, що заважають, в малодисоційовані, в основному комплексні з'єднання, або переклад їх в іншу форму (наприклад, зміною ступеня окислення) без видалення з аналізованого розчину, оскільки в такому стані вони не заважають визначенню даної речовини. Для маскування широко застосовують додавання в аналізований розчин таких комплексоутворювачів, як органічні кислоти (лимонна, оцтова, винна, щавлева і ін), комплексони, а також неорганічні з'єднання, наприклад фториди, ціаніди і ін.
Осадження засновано на виділенні одного або декількох іонів або речовин у вигляді малорастворімого з'єднання. Осадження застосовують для розділення елементів в хімічному аналізі і в хімічній технології. Розділення осадженням засновано на різній розчинності з'єднань, переважно у водних розчинах.
Соосадження - це захоплення сторонніх речовин (домішок) осадом основної речовини (макрокомпонентом). При цьому домішки не утворюють власної твердої фази, а лише соосаджуються за рахунок виділення на поверхні осаду основної речовини (адсорбція) або розподілу за об'ємом осаду в процесі його освіти (оклюзія), або утворення сумісних кристалічних грат з макрокомпонентом (ізоморфізм), або утворення хімічного з'єднання з ним (хемосорбция). Осад основної речовини називають носієм або колектором. Колектори - це органічні або неорганічні речовини, які повинні повністю захоплювати потрібні речовини і не захоплювати мікрокомпоненти і компоненти основної речовини, що заважають.
Як неорганічні колектори використовують гідроксиди, сульфіди, фосфати і ін., тобто переважно з'єднання, аморфні (некристалічні) сирні осідання твірних з великою розвинутою поверхнею. Наприклад, як колектор при аналізі кадмію високої чистоти використовують оксид марганцю (IV), що дозволяє соосадити домішки As, Bi, Ga, In, Ni, Pb, Sb, Sn, Te, Ti.
Серед органічних колектрів розрізняють в основному три вигляд:
малорозчинними ассоціатами, що складаються з об'ємистого органічного катіона і оніона (наприклад, катіон кристалічного фіолетового або метиленового синього або тіоцианат иои йодид);
хелаты (дитиокарбоминати, дитизонати, b-дикетони і ін);
органічні індиферентні сполуки, які не містять комплексообразующих груп.
Як фізичні методи використовують методи випаровування: отгонку, перегонку (дисциляцию), сублімацію (сублімацію) і ін.