Реферат: Атомизаторы и источники возбуждения в аналитической химии

Все приведенные режимы реализуются в промышленных генераторах активизированной дуги переменного тока ДГ-2, ИВС-20, ИВС-28, ИВС-29. Фотоэлектрические установки типа квантометра комплектуются специальными генераторами с электронным управлением, например ГЭУ и УГЭ-4. Такие генераторы обеспечивают следующие режимы возбуждения спектра: дуга переменного тока, выпрямленная дуга различной полярности и скважности (соотношение времени горения дуги и паузы за полупериод тока) с силой тока от 1,5 до 20 А; дуга постоянного тока (от 1,5 до 20 А); низковольтная искра при напряжении 250—300В, высоковольтная искра при напряжении 7500—15000В; импульсный разряд большой мощности. Во всех режимах обеспечивается электронное управление разрядом и широкое варьирование параметров разрядного контура. Источник питания — сеть трехфазного тока 380 В, 50 Гц или однофазного тока 220В, 50 Гц.

Плазматроны. Плазматрон, или плазменная горелка, является сравнительно новым источником возбуждения в спектральном анализе. Интерес к нему обусловлен его универсальностью, высокой чувствительностью определения элементов (10^-3 —10^-6 %), исключительной стабильностью работы, малым влиянием основы анализируемого материала и третьих компонентов, возможностью непрерывного анализа как жидких, так и порошкообразных проб.

??????? ???????? ??????????? ??????? ? ???, ??? ??? ?????????? ?????????????? ???? ?????? ???????? ??????? ?????????? ?????? ?????????? ????? ????, ? ?????????? ???? ????????????? ????????? ???? ? ???. ??? ??????????? ?????????? ?????????? ??? ??????????? ?????????? ? ??????, ? ??????? ?????? ????? ????????? ???? ? ??????????? ??????????? ? ??????. ???????? ?????? ??????????? ???? ?? ???.4.

Рис.4. Принципиальная схема дуговой плазменной горелки плазматрона.

В горящую дугу вводят аэрозоль анализируемого раствора. Вихреобразные струи инертного газа охлаждают снаружи облако разряда и выносят образуемую плазму через отверстие в катоде в виде светящейся струи длиной 10—-15 мм. По мере увеличения скорости потока через выходное отверстие возрастает электропроводность струй, что приводит к повышению плотности тока и увеличению температуры в шнуре разряда (термический пинч-эффект). При больших токах происходит еще дополнительное сжатие плазмы в результате действия сил магнитного давления (электрический пинч-эффект). Ток, текущий в том же направлении, что и газ заставляет ионы взаимно притягиваться, что приводят к дальнейшему повышению температуры магнитогидродинамическими силами.

Среднемассовая температура струи плазмы колеблется в пределах 6000—15000 K в зависимости от сил тока дуги, свойств и расхода охлаждающего газа и диаметра сопла. При температуре плазмы более 10 000 К в спектре преобладают искровые линии, соответствующие тем или иным состояниям ионизации атома.

Кроме описанного аэрозольного способа возможно введение анализируемого вещества в виде раствора или порошка в основание струи плазмы, минуя камеру, в которой горит дуга. В качестве охлаждающих газов чаще используют аргон и реже — смесь гелия с аргоном, азот. Возможно возбуждение плазмы высокочастотными(Вч)и сверхвысокочастотными (СВч) токами. Вч- и СВч- плазматроны дают возможность получить низкотемпературную плазму (3400-—10000 К) в любых газах и смесях. На рис.5 представлены схемы таких плазматронов. Струя газа и аэрозоля исследуемого раствора подается в кварцевую трубку, охлаждаемую водой или газом. Разряд возбуждается с помощью высокочастотного индуктора, состоящего из нескольких витков медной трубки или волновода (Свч).

Возбуждение лазером . Мощный лазерный поток, сфокусированный на небольшой площади, может превратить в пар заметные количества даже труднолетучих соединений. Иногда для возбуждения пара с последующим испусканием излучения достаточно одной тепловой энергии, а иногда требуется дополнительно использовать электроразряд. С одной стороны, локализация процесса является его достоинством, поскольку позволяет исследовать очень малые поверхности ( до 50 мкм в диаметре), но , с другой стороны, она может стать недостатком, потому что анализ крупной пробы оказывается недостаточно представительным. К достоинствам лазерного способа возбуждения следует отнести возможность исследования проб с плохой электропроводностью.