Реферат: Гравіметричний (ваговий) аналіз

осадження;

фільтрування;

промивання осаду;

висушування;

прокалювання і зважування, розрахунок результатів.

Відбір проби: проба – це невелика кількість речовини взята дляаналізу. Для аналізу беруть середню пробу, яка складається із багатьох проб взятих у різних точках. Правильно відібрана проба дає правильні результати.

Зважування: для приблизного зважування з точністю до 1 – 0,1 г використовують технохімічні ваги, а для точного зважування використовують аналітичні ваги з точністю до четвертого знака після коми до 0,0001 г. Марки аналітичних терезів: ВЛАО 200, ВАДП 100. Максимальна маса, яку можна зважити 100-200 г.

Взяття наважки: наважка – це невелика кількість речовини взята для аналізу. Речовину не можна зважувати на чашках терезів. Для зважування речовини поміщають в бюкс чи на часове скло. Відомо два способи взяття наважки: І – наважку поміщають в попередньо зважену тару, зважують і по різниці мас обчислюють масу наважки, яку необхідно повністю перенести наважку в склянку. ІІ- посудину для зважування насипають аналізуючи речовину, зважують разом із посудиною, висипають у склянку зважують для розчинення, а посудину із залишками знову зважують по різниці мас визначають величину наважки.

Наважка, яка береться для аналізу неповинна бути дуже малою тому, що збільшується помилка аналізу, неповинна бути дуже великою тому, що фільтрування, сушка, прожарювання займуть багато часу. Встановлено, що для утворення кристалічних осадів наважку треба взяти біля 0,5 г, а для аморфних 0,1-0,3 г.

Відбір осаджувача і його концентрація. На практиці осаджувача беруть в 1,5-2 рази більше ніж потрібно за рівнянням надлишок осаджувача зменшує розчинність осаду. Для осадження кристалічних осадів користуються розведеними розчинниками. В цих умовах осади утворюються у формі більших кристалів. Аморфні осади осаджують із концентрованих розчинів.

Умови отримання крупно кристалічних і аморфних осадів

Для отримання крупнокристалічних осадів необхідно дотримуватись таких умов садження:

Осаджують із достатньо розбавленого розчину розбавленим розчином.

Розчин осаджувача добавляють повільно, краплями, особливо на початку осадження.

При введені осаджувача розчин потрібно добре перемішувати скляною паличкою.

Осадження проводять із гарячого розчину гарячим розчином осаджувача, що сприяє росту кристалів.

Осад залишають на декілька годин на дозрівання, що веде до укруплення кристалів.

Осадження аморфних осадів проводиться за таких умов:

Осадження із гарячих розчинів.

Перед осадженням у розчин добавляють коагулюючий електроліт.

Осадження проводять із концентрованих розчинів концентрованими розчинами осаджувача, осаджувач вводять швидко.

Аморфні осади фільтрують і промивають відразу ж після осадження без дозрівання.

Після осадження проводять пробу на повноту осадження: в розчин з відстояним осадом обережно по стінці стакана приливають декілька крапель осаджувача і слідкують за місцем стікання крапель, якщо в місті падіння крапель осаджувача в розчині не утворилось муті це означає, що осадження відбулося повністю. Фільтрування і промивання осаду важливі операції вагового аналізу. Фільтрують через паперові беззольні фільтри у яких зола, що залишилась після спалювання настільки незначна, що нею можна знехтувати. Беззольні фільтри розрізняють за діаметром (5, 7, 9, 11 см) і щільністю паперу (від щільності фільтра залежить швидкість фільтрування). Вони бувають трьох сортів: І – найменшої щільності, що швидко фільтрують, їх застосовують при фільтруванні аморфних осадів (чорна, або червона стрічка); ІІ – середньої щільності, використовуються для фільтрування кристалічних осадів (біла стрічка); ІІІ – найбільш щільні, які фільтрують повільно і використовуються при фільтруванні мілко-кристалічних осадів (синя стрічка).

При фільтруванні спочатку зливають відстояну рідину над осадом через фільтр по щільно приставленій до носика стакана скляній паличці. Рівень рідини на фільтрі повинен бути нижче краю фільтра на 3-5 мм. Коли вся рідина злита з осаду і на дні стакана залишився осад приступають до промивання осаду шляхом декантації. Кількість промивної рідини залежить від характеру осаду, аморфні осади промиваються довше ніж кристалічні, при цьому промивну рідину потрібно вливати малими порціями. Промивають осад декантацією до тих пір поки стікаюча рідина не буде мати домішок, для цього збирають в пробірку 1-2 мл фільтрату, і приливають реактив, який дає якісну реакцію на домішки (хлориди – з AgNO3, утворюється біла муть, якщо нема муті то в осаді немає домішок). Далі осад разом із фільтром висушують при температурі 100-110˚С і прожарюють в муфельній печі при високій температурі.

Приклади гравіметричного аналізу (визначення барію у хлориді барію), визначення заліза, алюмінію

Визначення Феруму в хлориді феруму (III). Для солей Феруму (ІІІ) осаджувачем є розчин аміаку, який реагує із йонами Феруму за таким рівнянням:

FеСl3 + ЗNН3 + ЗН2O = Fе(ОН)3↓ + ЗNН4С1

Гідроксид феруму (III) під час прожарювання перетворюється в оксид феруму (III), склад якого відповідає формулі Fе2O3:

Fе(ОН)3 = Fе2O3 + ЗН2O