Реферат: Основы хроматографии. Устройство газового хроматографа

Принципиальная схема газового хроматографа:

1-баллон с инертным газом;

2-устройство для ввода пробы в хроматографическую колонку;

3-хроматографическая колонка;

4-термостат;

5-детектор;

6-преобразователь сигналов;

7-регистратор.

Ввод газообразной пробы и жидкой осуществляется либо вручную (газовым шприцем или микро-шприцем), либо автоматически – при помощи микродозаторов. В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из газа-носителя и одного из анализируемых компонентов. В результате происходящих в детекторе процессов (изменения теплопроводности), фиксируется изменение концентрации выходящих компонентов: преобразованные в электрический сигнал, эти процессы записываются в виде выходной кривой.

Наиболее распространённые детекторы газовых х. – термокондуктометрич. и ионизационные. Типичным примером первых является детектор по теплопроводности (катарометр), в мостовую цепь которого включены две ячейки для измерения теплопроводности; через них протекают потоки чистого газа – носителя и бинарная смесь. Теплопроводность последней отличается от теплопроводности чистого газа – носителя; поэтому при прохождении бинарной смеси через чувствительный элемент детектора – нагретую спираль с сопротивлением 10–80 ом – меняются температура и сопротивление спирали в зависимости от концентрации компонента. Такой детектор позволяет определять пределы концентрации веществ.

Гл. частью ионизационных детекторов является ионизационная камера, где происходит ионизация молекул, попадающих в нё с потоком газа-носителяиз хроматографической колонки. Ионизацию исследуемых веществ осуществляют в пламени водорода, метастабильными атомами аргона или гелия, медленными электронами. Ионы под воздействием напряжения перемещаются в ионизационной камере, что приводит к образованию электрического тока. Ионизационные детекторы позволяют определить концентрацию веществ.

Ионизационные детекторы характеризуются чувствительностью, прямой зависимостью сигнала от концентрации.

В жидкостном х. в качестве детектирующего устройства используют проточный рефрактометр, включаемый по дифференциальной схеме, или детектор поглощения в ультрафиолетовой области.

Достигаемые скорость и точность анализа в х. во многом определяются правильным выбором рабочего режима детектора и условий эксперимента (тип сорбента, температура, скорость газа-ностителя, длина хроматографической колонки). Для ускорения анализа применяют программирование во времени изменение.

Газохроматографический процесс осуществляют в специальных приборах-газовые хроматографы. Каждый из них имеет систему подачи потока газа-носителя, систему подготовки и ввода исследуемой смеси, хроматографическую колонку, с системой регулирования температуры, детектор и систему обработки и регистрации результатов анализа.

Принцип работы газового хроматографа заключается в следующем. Поток газа – носителя из баллона 1 через регуляторы расхода и давления 2 непрерывно и в регулируемом количестве подаётся через испаритель 3 в хроматографическую колонку 4 и затем- в детектор 7. С помощью специальных устройств: шприц-дозаторов 5, пробоотборного крана подают анализируемую прб4у в систему ввода6, откуда она в соответствующем виде переносится потоком газа-носителя непосредственно в колонку. При прохождении полученной газовой смеси вдоль сорбента происходит разделение. Из колонки газовый поток, несущий в определенной последовательности разделённые компоненты, поступает в детектор 7. Электрический сигнал от детектора регистрируется в РЗУ 8 в виде хроматограммы.

Таким образом, основными системами любого газового хроматографа являются колонка и детектор. Хроматографическая колонка разделяет, а детектор количественно определяет компоненты проходящей через неё газовой смеси.

Детекторы подразделяются на дифференциальные и интегральные. Дифференциальные детекторы отмечают практически мгновенное изменение какой-либо характеристики, интегральные – суммируют изменение её за определенное время. Дифференциальные детекторы могут показывать как изменение концентрации на выходе, так и произведение концентрации на скорость. Принципы, положенные в основу действия детектора, могут быть разнообразными. Наибольшее применение находят дифференциальные детекторы, регистрирующие изменение теплопроводности газа или измеряющие ток, проходящий через ионизированный газ – пламенно- ионизационный (ПИД), электронно – захватный, аргоновый. В катарометре чувствительным элементом является вольфрамовая нить, нагреваемая постоянным токо. Газ – носитель, непрерывно протекая над ней, отводит тепло с постоянной скоростью. Если в газовой смеси над нагретой нитью появляются молекулы анализируемого вещества, то скорость отвода тепла и, как следствие, температура и электросопротивление нити изменяются. Изменение электросопротивления нити пропорционально концентрации компонента в газовой смеси. Разница в показаниях до и после прохождения какого-либо компонента регистрируется электрической схемой. Этот детектор практически универсален. Он позволяет определить концентрацию вещества в пределах 0,1–0,01%.