Статья: Синтез и исследование комплексов рения (IV) с некоторыми аминокислотами

Синтез [К( LH )][ ReCl ₆ ] (1): Навески гексахлоррената калия и лейцина в мольном соотношении 1:1 (0.5 г, 0.02 моль, 0.139 г, 0.002 моль) смешивали, растирали в фарфоровой чашке. Затем к этой желто – зеленой смеси добавляли по капле концентрированную соляную кислоту и постоянно перемешивая нагревали при 30–35^о С до получения сухого порошка. Далее полученный порошок растворяли в 20 – 25 мл диглиме (диметиловый эфир диэтиленгликоля), отфильтровали, и раствор выпаривали до получения сухого остатка, которую дополнительно сушили в эксикаторе над серной кислотой до установления постоянной массы. Последний хорошо растворяется в разбавленной соляной кислоте с образованием желто – зеленого раствора, мало в ацетоне и спирте, практически нерастворим в неполярных растворителях.

Комплекс ( LH )₂ [ ReCl ₆ ] (3) получали обменной реакцией гексахлорорената калия с лейцином. Для этого реагенты в соответствующем мольном соотношении 1:2 смешивали и к этой смеси добавляли концентрированную соляную кислоту. Далее раствор нагревали в колбе с обратным холодильником при температуре 55 – 60^о С в течение 1.5 часа. Затем полученный желто – зеленый раствор отфильтровали и оставили на кристаллизацию. Выпавшие кристаллы зеленовато – желтого цвета отделяли, промыли маточным раствором, несколько раз эфиром и высушили в эксикаторе над серной кислотой до установления постоянной массы.

Синтез бромопроизводных (2,4) проводили аналогично выше описанным методом.

Синтез [ ReL ₂ Cl ₄ ] H ₂ O (5): в двугорлой колбе помещали навески (PyH)₂ [ReCl₆ ] (2 г, 0.004 моль) и лейцин (0.45г, 0.004 моль), добавляли 50 мл диглима. Затем полученный смесь с постоянным перемешиванием нагревали при температуре 50–55^о С, в течение 2–2.5 ч. Полученный желто-зеленый раствор фильтровали и оставили на кристаллизацию. Выпавший осадок промывали ацетоном.

Синтез [ Re L '₂ Br ₄ ] H ₂ O (6): Навеску 1 г (0.002 моль) (PyH)₂ (ReCl₆ ) растворяли в 20 мл диглима, затем медленно вводили 0.13 г раствор глицина в 10 мл диглиме и смесь нагревали при температуре 40^о С, с постоянным перемешиванием в течение 2 ч. Затем раствор охлаждали и оставляли для кристаллизации. Выпавший осадок отфильтровали и сушили в эксикаторе над серной кислотой до постоянной массы.

Данные химического анализа полученных соединений приведены в таблице.

Результаты химического анализа полученных соединений.