Дипломная работа: Микроэмульсионный метод получения оксида цинка
Измерение поверхностного натяжения позволяет определять ККМ как ионогенных, так и неионных ПАВ.
Рисунок 10 – Зависимость удельной электропроводности раствора χ ионогенного ПАВ от его концентрации.
Исследуемые ПАВ необходимо тщательно очищать от примесей, поскольку их присутствие может явиться причиной появления минимума на изотерме при концентрациях, близких к ККМ.
2.2 Определение ККМ в растворе ПАВ кондуктометрическим методом
Для проведения работы применяли:
– прибор для измерения электропроводности водных растворов, например мост переменного тока Р – 577;
– кондуктометрическая ячейка с платиновыми электродами;
– мерные колбы емкостью 100 мл;
– пипетки емкостью 25 мл;
– раствор ионогенного ПАВ, цетил триметил бромид аммония;
– 0,02 М водный раствор KCl.
Предварительно определяли константу кондуктометрической ячейки. В ячейку наливали такой объем раствора KCl точно известной концентрации, чтобы электроды были полностью погружены в него. Ячейку помещали в термостат, термостатировали 4 – 5 мин, подключали электроды к клеммам кондуктометра и измеряли сопротивление R0 раствора KCl между электродами. Константу Kрассчитывали по формуле:
K = χ0 R0 ,
где χ0 – удельная электропроводность раствора KCl при температуре опыта.
Таблица 2.2 – Значения удельной электропроводности 0,01 М раствора KCl при различных температурах
| t, °С | χ, См·м –1 | t, °С | χ, См·м –1 |
| 16 | 0,1173 | 21 | 0,1305 |
| 17 | 0,1199 | 22 | 0,1332 |
| 18 | 0,1225 | 23 | 0,1359 |
| 19 | 0,1251 | 24 | 0,1386 |
| 20 | 0,1278 | 25 | 0,1413 |
После измерения электропроводности раствора KCl ячейку многократно промывали дистиллированной водой.
Из исходного раствора ПАВ путем последовательного разбавления вдвое готовили 10 растворов.
Для этого в мерную колбу вносили 50 мл исходного раствора ПАВ известной концентрации и доводили его объем до 100 мл дистиллированной водой. Из приготовленного раствора отбирали 50 мл и переносили в другую мерную колбу с последующим доведением объема до метки дистиллированной водой. Растворы готовили непосредственно перед измерением электропроводности (для предотвращения гидролиза ПАВ). Измеряли сопротивление каждого раствора по методике, приведенной выше для раствора KCl. Удельную χ и эквивалентную λ электропроводности растворов рассчитывали по формулам:
χ = K / R, λ = χ / c,
где K – константа кондуктометрической ячейки; c – концентрация раствора ПАВ.
Методика приготовления нанокристаллического оксида цинка
Нанокристаллический оксид цинка получали микроэмульсионным методом.
Согласно этому способу готовили водные растворы, содержащие раствор нитрата цинка, которые добавляли к смеси масла и мицеллы, образующей первичное и вторичное поверхностно – активное вещество (ПАВ). В результате получали первую микроэмульсию – вода в масле. Водный раствор гидроксидного соединения добавляли ко второй смеси масла и мицеллы с получением второй микроэмульсии вода в масле с образованием нанокристаллического гидроксидного соединения цинка. Раствор промывали и обрабатывали ультразвуком для удаления побочных продуктов. После этого нагреванием превращали гидроксидное соединение в нанокристаллический оксид. Изменение размеров регулировали соотношением воды к ПАВ.
По описанной методике синтезировали образцы оксида цинка для определения зависимости размера частиц от соотношения водной фазы к массе ПАВ (цетил триметил бромид аммония).
2.4. Методика измерения спектров излучения
Спектры излучения регистрировали с применением миниспектрометра FSD – 8, сопряженного с персональным компьютером. Блок схема измерения спектров излучения приведена на рисунке.
Исследуемый образец люминофора затирали в кювету и помещали в темновую камеру для измерения и при фиксированном времени экспозиции снимали спектр излучения.
Рисунок 12 – Блок схема измерения спектров излучения: 1 – ртутная лампа ДРШ-250; 2 – кварцевая линза; 3 – монохроматор СФК – 601; 4 – темновая кам