Дипломная работа: Окиснювальне старіння пива та його стабілізація
Рис. 2.2 Схема хемілюмінесцентної установки: 1-реакційний сосуд; 2-світлонепроникна камера; 3-продувка газа у реакційний сосуд; 4-зворотній холодильник; 5-вводи термостату; 6-фотопомножувач; 7-кожух фотопомножувача; 8-підсилювач постійного струму; 9-високовольтний стабілізатор; 10-електронний потенціометр; 11-світлофільтр; 12-світлопровід; 13-виносний каскад електрометричного підсилювача.
2.3 Техніка безпеки
Правила безпечної роботи в хімічних лабораторіях
Загальна організація роботи по техніці безпеки покладена на керівників відділів. Працювати в хімічних лабораторіях дозволяється особам віком не менше 18 років, які пройшли інструктаж з ТБ. У всіх приміщеннях лабораторії повинна бути встановлена витяжна вентиляція. Всі роботи, пов'язані з виділенням шкідливих парів або газів, повинні проводитись у витяжних шафах. Зберігання різних хімічних речовин у лабораторіях повинно відбуватись із врахуванням їх властивостей. Залишати робоче місце і нагрівальні прибори без нагляду заборонено. В кожній лабораторній кімнаті на певному місці повинні знаходитись вогнегасник, пісок, ковдра. Всі реактиви в лабораторіях повинні зберігатися у тарі з підписом. В лабораторії повинно знаходитись не менше двох чоловік. Всі роботи в лабораторії повинні проводитись при задовільному стані електрообладнання.
Основні правила безпеки при роботі з їдкими речовинами
Роботу з концентрованими кислотами та лугами без захисного обладнання заборонено. Концентрована кислота повинна зберігатись у товстостінному скляному посуді ємністю не більше 1 л у витяжній шафі. Розлиті кислоти або луги необхідно миттєво засипати піском. Після уборки піску це місце нейтралізують: кислоту - лугом або содою, луг - слабким розчином оцтової кислоти. Не можна набирати концентровані кислоти та луги в піпетки ротом. При використанні хромової суміші необхідно запобігати попаданню суміші на шкіру, одяг та взуття. Заборонено зливати концентровані кислоти та луги в каналізацію, їх слід окремо збирати в посуд і після нейтралізації зливати в зливи для неорганічних речовин.
Основні правила безпечної роботи з електрообладнанням та електроприладами
Заборонено переносити включені прилади та ремонтувати обладнання, що знаходиться під струмом. Заборонено працювати поруч з оголеними частинами обладнання. Заборонено загромаджувати підступи до електричних приладів. У випадку припинення подачі струму всі прилади повинні бути миттєво відключені. Заборонено залишати без нагляду включені прилади. У випадку загорання проводки слід негайно вимкнути електрику та погасити вогонь за допомогою вуглекислотного вогнегасника та ковдри з азбесту.
3. Окиснювальне старіння пива та його стабілізація
Як вже відомо, причиною органоліптичного старіння пива є перебіг окиснювальних процесів компонентів напою. В інших роботах було встановлено, що такі процеси перебігають за радикально-ланцюговим механізмом. Це дає можливість використати хемілюмінесцентний метод для дослідження таких процесів. Цим методом досліди проводились при температурі 700 С, постійній подачі повітря та наявності 7% Na2 S2 O8 у якості ініціатора радикальних процесів в пиві. Оскільки інтенсивність світіння прямопропорційна кількості досліджуваного субстрату, в експериментах використовували постійно один і той самий об'єм пива (5 мл.). Піна, що може виникнути при виділенні діоксиду вуглецю з пива під час досліду, негативно впливає на якість результатів експерименту. Тому пиво кожен раз перед дослідом ретельно звільнялося від діоксиду вуглецю (дегазація).
Необхідність використання Na2 S2 O8 обумовлена дуже слабкою природньою хемілюмінесценцією пива, що означає повільний перебіг окиснювальних процесів у напої у звичайних умовах. У створених умовах, що наведені вище, та присутності Na2 S2 O8 пиво підлягає форсованому “старінню”. Це дозволяє провести експеримент за досить короткий проміжок часу, що є дуже зручним для дослідника.
Ініціююча дія Na2 S2 O8 пов’язана з перебігом таких реакцій:
Nа2 S2 O8 + 2H2 O → H2 O2 + 2NаHSO4
H2 O2 → 2HO•
Nа2 S2 O8 → 2NаSO4 •
Можливий перебіг і такої реакції [19]:
S2 O8 2- + H2 O → SO4 + HSO4 2- + OH •
Кінетична крива ХЛ при окиснення пива, зображена на рис.3.1,де І – інтенсивність ХЛ-світіння.
 | ||
| ||
Як видно, спостерігається досить складна динаміка ХЛ-світіння. На кривій присутні два максимуми різної висоти (h1 ;h2 ). Другий максимум з'являється через певний проміжок часу – період індукції (τ). Інтенсивність світіння у періоді індукції характеризується величиною h3 .
Було встановлено, що головні параметри ХЛ кривої окиснення пива (h1 ;h2 ; τ) залежать від умов досліду. Так, період індукції при збільшенні концентрації Na2 S2 O8 зменшується, а величини h1 ;h2 при цьому зростають як це видно з рис.3.2 та рис.3.3.
 |
Також встановлено, що відключення подачі повітря у систему чи заміна його на такий нейтральний газ, як аргон, призводить до зникнення світіння. Це свідчить про радикальну природу процесів окиснення, а також про те, що висоти першого та другого максимумів характеризують інтенсивність радикальних реакцій окиснення у пиві. Очевидно, що величина τ є мірою стійкості напою до окиснювальних процесів. Наявність періода індукції на ХЛ кривій обумовлена присутністю у пиві речовин, що здатні пригнічувати окиснювальні процеси (власні антиоксиданти).
Хемілюмінесценція пива сильно залежить від температури. При зниженні температури відбувається зменшення величин h1 та h2 , а період індукції при цьому суттєво збільшується (рис.3.4).
 | ||
| ||
Для пояснення такої складної картини ХЛ пива та її зміни у залежності від створених умов було проведено серію дослідів по з'ясуванню впливу головних компонентів напою на параметри ХЛ. В табл.3.1 приведені результати цих дослідів.
Таблиця 3.1 – Зміна параметрів ХЛ пива при його окисненні з введенням додаткової кількості компонентів. Т=700 С,W(Na2 S2 O8 ) =7%
| Компонент пива | h1 / h01 | h2 / h02 | τ/ τ0 |
| Пиво без добавок | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
| Твін – 80 | 1,5 | 1,0 | 1,0 |
| Меланоідини | 1,1 | 0,96 | 1,0 |
| Іонол | 1,4 | 0,96 | 1,1 |
| Кофейна к-та | 1,5 | 0,86 | 1,3 |
| СО2 -екстракт хмелю | 1,0 | 0,93 | 1,0 |
| Глюкоза ;сахароза | 1,0 | 1,0 | 1,0 |
| Етиловий спирт | 1,1 | 1,0 | 1,0 |
Аналіз отриманих даних дозволяє відмітити наступне:
– додаткове внесення ефірів ненасичених карбонових кислот (твін – 80) у пиво призводить до збільшення першого піку (h1 ) та не впливає на інші параметри ХЛ кривої (h2 ; τ);
– меланоідини, які є складною сумішшю сполук, що утворюються при нагріванні амінокислот з сахарами, практично не впливають на параметри хемілюмінесценції;
– додаткове внесення речовин фенольної природи (іонол, кофейна к-та) у пиво призводить до зростання світіння в першому максимумі, зменшення другого максимума та збільшення періоду індукції;