Контрольная работа: Анализ почвы
Ход работы:
Взять мелкодисперсную навеску 0,5 г,Поместить в колбу емкостью 100 мл. Затем в колбочки пипеткой прилить по каплям 10 мл 0,4 н р-ра K2 Cr2 O7 в H2 SO4 .Осторжно взболтать и поставить на эл. плитку.Кипятят 5 минут,одновременно проводят холостое кипячение без почвы, только 10 млK2 Cr2 O7.
После кипячения колбы охлаждают. Смывают капли хромовой смеси дистиллированной водой в колбочку и, добавив 4-5 капель 0,2% р-ра ФАК, титруют 0,2 н соли Мора.Переход окраски из вишнево-фиолетовой в зеленую. Одновременно проводят холостое титрование. По объему соли Мора, пошедшего на титрование,определяют колличество хромовой смеси, не израсходованной на окисление органического вещ-ва почвы. При титровании солью Мора избытка K2 Cr2 O7 происходит реакция:
6FeO4 (NH4 ) 2 SO4 +K2 Cr2 O7 +7H2 SO4 =Cr2 (SO4 )3 +3Fe2 (SO4 )3 +6(NH4 )2 SO4 + K2 SO4 +7H2 O
Содержание углерода вычисляют по формуле:
C%=((Vхол -Vраб )*N*0.003*100)/a ,
Где Vхол -объем соли Мора(мл) пошедший на титрование 10 мл K2 Cr2 O7 .
2.2 Определение фенола в почве
Приборы и реактивы: п-нитроаналин,NaNo2 (1н), Н2 SО4 (разбавл), Na2 CO3 (2н), смесь: уксуская кислота- бутанол- вода (3:5:2)
Ход работы:
Растворяют 5г фенола в дистиллированной воде , разбавляют до 1л.Отбирают 1мл этого раствора , содержащий 5 мл фенола , вносим в делительную воронку, прибавляем 1 мл H2 SО4 , 25 мл Na2 СО3 , 2,5 мл п-нитроаналина. Затем прибавляем еще 50 мл H2 SО4 и экстрагируют краситель 50 мл хлорбензола. Бензольный экстракт фильтруют в 50 мл колбу и доводят до метки чистым хлорбензолом (0,1 мл фенола содержит).
Далее вносим на покрытое смесью стекло, следующие концентрации: 5,0; 10,0; 20,0; 70,0; и Х мкг. Помещаем пластинку в хроматографическую камеру. Пятна фенола (розово-сиреневого цвета) появляются на расстоянии 1-15 см от стартовой линии.(Rf =0.1).
Каждое пятно экстрагируют изопропанольной смесью и измеряют оптическую плотность экстрактов при λ=540нм.
По градуировочному графику находят содержание фенола.
2.3 Определение общей щелочности и щелочности, обусловленной карбонат-ионами
Навеску почвы массой 40,0 г помещают в сухую колбу или другую емкость вместимостью 250 мл. К почве с помощью мерного цилиндра приливают 100 мл. 1 М раствора KCl. Содержимое колбы взбалтывают 1 час и фильтруют через складчатый фильтр в сухую коническую колбу. Чтобы получить прозрачные фильтраты, на фильтр переносят как можно больше почвы. Первые порции фильтрата могут опалесцировать, их перефильтровывают. Вытяжка должна быть прозрачной.
В полученной 1 М KCl-вытяжке определяют концентрацию карбонат-ионов. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель фенолфталеина. Титруют 0,01 М раствором H2 SO4 до обесцвечивания розовой окраски раствора. Записывают объем титранта V1 , пошедший на титрование.
Далее определяют общую щелочность. Для этого из мерной колбы в коническую колбу для титрования вместимостью 100 мл прибавляют 25 мл аликвоты раствора и несколько капель метилового-оранжевого. Титруют 0,01 М раствором H2 SO4 до изменения окраски раствора из желтой в оранжевую. Записывают объем титранта V2 , пошедший на титрование.
Концентрацию карбонат-ионов и общую щелочность вычисляют по формулам:
= 
;
;
где н – нормальность кислоты; Vа – объем аликвоты, мл; V0 – объем, добавленный к навеске почвы, мл; m – навеска почвы, г.
2.4 Методика комплексонометрического определения валового содержания железа в почвах
На конических колбах вместимостью 250 мл делают отметку на уровне, соответствующем объему 50 мл. В колбу помещают 25 мл фильтрата, полученного после отделения кремниевой кислоты, добавляют 5-7 капель концентрированной азотной кислоты и нагревают до кипения, окисляя Fe(II).
Затем в колбу добавляют 10-15 капель 25%-ного раствора аммиака, помещают кусочек индикаторной бумаги Конго-рот и добавляют по каплям сначала 25%-ный раствор аммиака, а затем 10%-ный до перехода синей окраски индикаторной бумаги в бурую. Если при этом выпадет осадок, его растворяют несколькими каплями 1 н. HCl. В колбу приливают 5 мл 1 н. HCl, и объем жидкости дистиллированной водой доводят до отметки, соответствующей 50 мл. Содержимое колбы нагревают до 50-60 °С, добавляют 1-3 капли 10%-ного раствора сульфосалициловой кислоты и титруют 0,01 М раствором комплексона III до перехода лиловой окраски сульфосалицилата железа в бледно-желтую комплексоната железа. Скорость реакции невелика, поэтому последние порции титранта добавляют медленно. Если в этой же порции анализируемого раствора будет определяться алюминий, нельзя добавлять избытка титранта.
2.5 Определение кальция и магния при совместном присутствии
Константы устойчивости этилендиаминтетраацетатов кальция и магния различаются на 2 порядка. Поэтому эти ионы нельзя оттитровать раздельно, используя только различие в константах устойчивости комплексонатов. При pHопт ~ 10 в качестве металлоиндикаторов используют эриохромовый черный Т. При этих условиях определяют сумму кальция и магния. В другой аликвотной части создают pH > 12, вводя NaOH, при этом магний осаждается в виде гидроксида, его не отфильтровывают, и в растворе определяют комплексонометрический кальций в присутствии мурексида, флуорексона или кальциона, являющихся металлоиндикаторами на кальций. Магний определяют по разности.
Выполнение определения.
1. Определение суммы кальция и магния.