Контрольная работа: Извлечение никеля из полировальных ванн для никелирования

Раствор перемешивается в течение 30 мин, добавляют 3 г/л активированного угля, обработанного серной кислотой, и перемешивают электролит 3-4 с помощью сжатого воздуха. Раствор отстаивается 7-12 ч, затем фильтруется в рабочую ванну.

В очищенный электролит вводят блескообразователи: сахарин и 1,4-бутиндиол непосредственно, фталимид - предварительно растворив в небольшом количестве электролита, подогретого до 70-80° С. Доводят рН до требуемого значения и приступают к работе. Расход блескообразователей при корректировании электролита составляет: сахарин 0,01-0,012 г/(А•ч); 1,4-бутнндиол (35%-ный раствор) 0,7-0,8 мл/(А•ч); фталимид 0,003-0,005 г/(А•ч). Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения приведены в Таблице 2.

Таблица 2 - Дефекты при эксплуатации электролита блестящего никелирования и способы их устранения

Дефект	Причина дефекта	Способ устранения
Недостаточный блеск покрытия	Мала концентрация блескообразователей	Ввести блескообразователи
	Не выдерживается заданная плотность тока и рН	Отрегулировать плотность тока и рН
Темный цвет покрытия и/или темные пятна	В электролите имеются примеси тяжелых металлов	Произвести селективную очистку электролита при низкой плотности тока
Питтинг	Наличие в электролите примесей железа	Очистить электролит и ввести антипиттинговую добавку
	Недостаточное перемешивание	Увеличить воздушное перемешивание
	Низкая температура электролита	Повысить температуру электролита
Хрупкие осадки	Загрязнение электролита органическими соединениями	Очистить электролит активированным углем
	Пониженное содержание 1,4-бутиндиола	Ввести добавку 1,4-бутиндиола

Химическое никелирование

Наряду с электролитическим никелированием широко применяют процесс химического никелирования, основанный на восстановлении никеля из водных растворов с помощью химического восстановителя. В качестве восстановителя используют гипофосфит натрия.

Химическое никелирование применяют для покрытия никелем деталей любой конфигурации. Химически восстановленный никель обладает высокой коррозионной стойкостью, большой твердостью и износостойкостью, которые могут быть значительно повышены при термической обработке (после 10-15 мин нагрева при температуре 400°С твердость химически осажденного никеля повышается до 8000 МПа). При этом возрастает и прочность сцепления. Никелевые покрытия, восстановленные гипофосфитом, содержат до 15% фосфора. Восстановление никеля гипофосфитом протекает по реакции NiCl2 + NaH2PO2 + H2O → NaH2PO3 + 2HCl + Ni.

Одновременно происходит гидролиз гппофосфита натрия. Степень полезного использования гппофосфита принимают около 40%. Восстановление никеля из его солей гипофосфитом самопроизвольно начихается только на металлах группы железа, которые катализируют этот процесс. Для покрытия других каталитически неактивных металлов (например, меди, латуни) необходим контакт этих металлов в растворе с алюминием или другими более электроотрицательными, чем никель, металлами. Для этой цели используют активирование поверхности обработкой в растворе хлористого палладия (0,1-0,5 г/л) в течение 10-60 с. На некоторых металлах, таких, как свинец, олово, цинк, кадмий, никелевое покрытие не образуется даже при использовании методой контактирования и активирования. Химическое осаждение никеля возможно как из щелочных, так и из кислых растворов. Щелочные растворы характеризуются высокой стабильностью и простотой корректировки.

Покрытия, полученные в кислых растворах, отличаются меньшей пористостью, чем из щелочных растворов (при толщине выше 12 мкм покрытия практически беспористые). Из кислых растворов химического никелирования рекомендуется следующий состав (г/л) и режим никелирования:

Никель сернокислый - 20-30 г/л Натрий уксуснокислый - 10-20 г/л Натрия гипофосфит - 20-25 г/л Тиомочевина 0,03 г/л Кислота уксусная (ледяная) - 6-10 мл/л рН = 4,3-5,0 Температура = 85-95°С Скорость осаждения = 10-15 мкм/ч

Химическое никелирование осуществляют в стеклянных, фарфоровых или железных эмалированных ваннах. В качестве материала подвесок применяют углеродистую сталь.

В последнее время химическим путем наносят покрытие сплава никель-бор с использованием в качестве восстановителя борсодержащих соединений - борогидрида натрия и диметилбората, которые обладают более высокой восстановительной способностью по сравнению с гипофосфитом. Полученные покрытия сплавом никель-бор имеют высокую износостойкость и твердость.

Покрытие металлов никелем, цинком, хромом, серебром и золотом можно делать без гальванической ванны с помощью несложного приспособления - миниатюрной гальванической установки. Она состоит из специальной кисти, внутрь которой может заливаться электролит, понижающего трансформатора с напряжением 4 - 12 Вольт и током 0, 8 - 1, 0 Ампер и соединительного шнура. Щетина кисти обматывается медным проводом (см. рисунок). Диод типа Д303 - Д305 устанавливают внутри кисти или снаружи. Диаметр кисти 20 - 25 мм., «минус» источника напряжения соединяется при помощи зажима «крокодил» с обрабатываемым куском металла, а «плюс» с намотанной на щетину проволокой. Вместо щетины можно применить пористую губку. Покрываемые металлические предметы должны быть тщательно очищены от грязи, жира, ржавчины и т.п. Ржавчину удаляют травлением в кислоте, а остатки краски - шлифовкой наждачной шкуркой. После этого поверхность протирается чистым куском материи и обезжиривается специальным раствором. Чем ровней и чище будет поверхность, тем прочнее будет гальваническое покрытие. После очистки покрываемых металлических предметов делают все указанные выше соединения, включают трансформатор в сеть, заливают электролит в кисть и равномерными движениями проводят кистью по поверхности металла, не отрывая кисть от поверхности. Тотчас же будет замечаться тонкий металлический осадок, который постепенно наращивается. Для прочного покрытия требуется до 20 - 25 раз пройти кистью по одному и тому же месту поверхности. Электролит доливают в кисть по мере надобности. После окончания покрытия деталь споласкивают водой и полируют смоченной в воде тряпкой, а затем промывают ещё раз и сушат. Для каждого вида покрытия берётся строго определённый электролит, который составляется по приведённым ниже рецептам:

Глава 2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ НИКЕЛЯ ИЗ ПОЛИРОВАЛЬНЫХ ВАНН ДЛЯ НИКЕЛИРОВАНИЯ

При нанесении декоративных хромовых покрытий на деталь для защиты от коррозии сначала наносят слой никеля. Для получения гладкой и блестящей поверхности, необходимой для хромирования, наносят еще один или несколько слоев никеля. Этот процесс проводят в так называемых полировальных ваннах, наполненных водным раствором никелевых солей, содержащих полирующие добавки - сераорганические соединения. После нанесения слоев никеля деталь промывают водой для удаления никелирующего раствора и проводят хромирование. В результате на полированный слой никеля наносится декоративный внешний слой хрома.

При проведении обычного процесса нанесения электропокрытий в ваннах с растворами никелевых солей, таких как хлорид и сульфат никеля, в реактор приходится периодически вводить дополнительные количества этих солей, особенно в полуполировальные ванны. Это связано с тем, что при переносе деталей из одной ванны в другую и на стадию промывки перед хромированием некоторое количество раствора уносится вместе с деталями и утекает. Эта часть никелевого раствора, а также раствор, остающийся в промывной воде в гальваностегии обычно не регенерируется. Эти растворы также не могут быть использованы в полуполировальных ваннах, потому что они содержат такое количество серы (из полирующих добавок), которое значительно снижает коррозионную устойчивость никелевого покрытия. Таким образом, промывные воды процессов гальваностегии удаляются в виде отходов, обычно после соответствующей предварительной обработки. Необходимость обработки сточных вод, а также возникающие потери никелевых солей приводят к увеличению стоимости процесса.

Процесс извлечения никеля был разработан Л.С. Райт мл., он позволяет извлекать никелировальный раствор из промывных воде целью повторного использования как в полуполировальных, так и в полировальных никелевых ваннах. Он позволяет упростить, а в ряде случаев и исключить обработку сточных вод, выводимых из системы. При этом также уменьшается количество полирующих добавок при никелировании и снижается количество электроэнергии, необходимое для нанесения покрытия. В результате процесс покрытия становится более экономичным и простым и обеспечивает более высокое качество наносимого хромового покрытия.

Процесс включает стадии добавления кислоты к промывным водам, пропускания получаемой смеси через угольный фильтр для удаления полирующих добавок и снижения содержания серы и возврата отфильтрованного раствора для повторного использования в полуполировальной и полировальной никелевых ваннах.

Схема процесса представлена на рис. 1. Процесс проводят в аппарате 1, связанном с отделением никелирования 2. В состав отделения никелирования входят полуполировальная ванна 3, полировальная ванна 4 и три промывных резервуара 5, 6 и 7; каждая деталь последовательно проходит через все эти резервуары. Аноды в ваннах 3 и 4 на схеме не показаны. Никелировальный раствор, уносимый из ванн 3 и 4 вместе с обрабатываемыми деталями, смывается водой в промывных резервуарах 5, 6 к 7.

При этом вода, стекающая из резервуара 7, попадает в резервуар 6, а вода из резервуара 6 стекает в резервуар 5. Аппарат 1 состоит из резервуара 10, в который насосом 9 по трубопроводу 8 подается часть водного промывного раствора из резервуара 5. В резервуар 10 добавляется кислота и полученная смесь пропускается через фильтр для улавливания твердых частиц 12 и угольный фильтр 11; циркуляция осуществляется по трубопроводу 14 с помощью насоса 13. Отфильтрованные кислые промывные воды подаются насосом 15 через трубопровод 16 с вентилями 17 и 18 обратно в никелировальные ванны 3 и 4.

Желательно, чтобы промывные воды из резервуара 5 подавались в резервуар 10 насосом 9 непрерывно или через определенные интервалы со скоростью равной скорости поступления в резервуар 5 никелевого раствора из ванн 3 и 4 и скорости подачи раствора из резервуара 6. В этом случае обеспечивается практически постоянный уровень промывной жидкости в резервуаре 5.

Желательно, чтобы отфильтрованные кислые промывные воды подавались из резервуара 10 в никелировальные ванны 3 и 4 насосом 15 через вентили 17 и 18 непрерывно или через определенные интервалы со скоростью равной скорости вывода никелировального раствора из ванн 3 и 4. В этом случае уровень жидкости в ваннах 3 и 4 будет оставаться практически постоянным, а химический состав и величина рН раствора будут практически одинаковыми в течение всего процесса.

Рис. 1 - Схема процесса выделения и повторного использования никелирующих растворов из полировальных ванн, уносимых с обрабатываемыми деталями

Для лучшего фильтрования смеси промывных вод и кислоты из резервуара 10 предпочтительно, чтобы смесь рециркулировалась насосом 13 через фильтры 11 и 12 со значительно большей скоростью, чем скорость удаления смеси из резервуара насосом. В результате этого смесь перед возвращением в ванны 3 и 4 может несколько раз пройти через фильтры 11 и 12.