Контрольная работа: Определение фенолов воде
1.2 Теоретические основы фотоэлектроколориметрического метода анализа
Фотоэлектроколориметрический метод анализа — метод количественного анализа, основанный на зависимости светопоглощения раствора от его концентрации.
Использование света видимой области спектра в данном методе дает возможность анализировать окрашенные вещества или вещества, которые можно перевести в окрашенные растворы.
В основе фотоэлектроколориметрического метода анализа лежит закон Бугера – Ламберта – Бера: абсорбционность прямо пропорциональна концентрации раствора и толщине поглощающего слоя.
А = Е * L* С
Где:
А - абсорбционность,
Е - молярный коэффициент поглощения (абсорбционности)
L - толщина поглощающего слоя,
С - концентрация раствора.
Абсорбционность – отношение интенсивности входящего светового потока к интенсивности выходящего светового потока
Абсорбционность – величина безразмерная и зависит от: 1) природы вещества 2)концентрации анализируемого вещества 3) длины волны падающего светового потока 4) толщины кюветы 5) температуры
Фотоэлектроколориметрический метод относится к объективным методам, так как интенсивность окраски растворов оценивают с помощью специальных устройств – фотоэлементов, в основе устройства которых лежит явление фотоэффекта.
Фотоэффектом называют явление отрыва электронов от атомов веществ под влиянием светового потока.
Фотоэффект бывает внешний и внутренний.
Если электроны отрываются от поверхности тела, то фотоэффект называют внешним.
Если электроны перемещаются во внутренних слоях тела, фотоэффект называют внутренним или объемным.
Устройство, в котором световая энергия преобразуется в электрическую, называют фотоэлементом.
Сущность метода определения
Летучие фенолы, кроме n-крезола и других фенолов, замещенных в n-положении реагируют с 4-аминоантипирином при pH= 10 в присутствии гексацианоферрата (III) калия с образованием красных антипириновых красителей.
Рис
Определению мешают:
Окислители (Cl2 , NaClO), их устраняют добавлением солей Fe2+ ;
H2 S, CN - устраняют перегонкой в присутствии CuSO4.
Необходимо строго поддерживать pH= 10. Добавление NH4 Clк смеси препятствует понижению pHпосле добавления реактивов.
Если pH> 10,2, то наблюдается значительное колебание интенсивности окраски. При более низких и более высоких значениях pH(кетоны, анилин, другие вещества) также образуют окраску с 4-аминоантипирином.
1.3 Отбор проб и подготовка их к анализу
1.3.1 Отбор проб