Контрольная работа: Вплив водню на структуру та властивості на основі кремнію
Вступ
1 Мета роботи
2 Опис методики обладнання та проведення експериментів
3 Вибір об’єктів дослідження
4 Дослідження впливу водневої обробки на розрядні характеристики сплаву ZrCrNi
Висновки
Література
Вступ
Протягом останніх років у сучасному матеріалознавстві інтенсивно розвивається новий напрямок хіміко-термічної обробки конструкційних матеріалів, основою якого є використання водню як технологічного середовища, у якому проводять обробку. Найбільш перспективним об’єктом для застосування водневих технологій є новий клас функціональних матеріалів на основі гідридотвірних сплавів рідкісноземельних металів та цирконію– це постійні магніти, гетери та металогідридні електроди для нікель- металогідридних джерел живлення. При цьому основне завдання гідридного матеріалознавства полягає як у розробці нових металогідридних матеріалів, так і у створенні технологічних процесів покращення експлуатаційних характеристик вже широко апробованих металогідридів. Особливо це стосується сплавів і інтерметалідних сполук, які пропонуються для використання як металогідридні електроди.
На даний час найбільш широко для виготовлення металогідридних електродів застосовують сплави на основі сполуки LaNi5 . Однак, всебічна увага дослідників спрямована і на вивчення цирконієвих сплавів зі структурою фаз Лавеса, які володіють вищою розрядною ємністю, однак поступаються вказаним комерційним сплавам низькою швидкістю активації, тобто потребують проведення значної кількості циклів заряду-розряду для досягнення максимальної розрядної ємності. Це зумовлено тим, що розчинення непроникних для водню оксидних плівок, які формуються на електродному матеріалі в процесі його помелу, вимагає певного часу та енергетичних затрат. Крім того, активованість електродів можна підвищити за рахунок гомогенізації і зміни вихідного фазово-структурного стану.
Найбільш перспективним для цієї мети є розроблений у середині 80-х років минулого століття процес диспропорціонування – рекомбінації (ГДДР).
Тому вияснення можливостей створення нового технологічного підходу до вирішення проблеми покращення активованості цирконієвих електродів є актуальною задачею гідридного матеріалознавства і складає предмет досліджень даної цієї роботи.
1 Мета роботи
1. Розробити методологічні підходи до вивчення процесу ГДДР в металогідридних матеріалах та визначення їх зарядно-розрядних характеристик.
2. Оптимізувати параметри механохімічного помелу сплавів на основі сполуки ZrCr2 .
3. Встановити особливості процесів ГДДР та Solid-ГДДР у сполуці ZrCr2 зі структурою фаз Лавеса двох типів MgZn2 (С14) та MgCu2 (С15).
4. Дослідити особливості процесу ГДДР у сполуці ZrCr2 при заміщенні хрому на нікель та цирконію на титан.
5. Встановити закономірності та фізичну природу фазових перетворень у сплавах системи Zr-Cr-Ni та їх вплив на зарядно-розрядні характеристики виготовлених з них металогідридних електродів.
6. Видати рекомендації щодо умов комплексної водневої обробки сплавів на основі сполуки ZrCr2 для покращення їх зарядно-розрядних характеристик.
Об’єкт дослідження. Фазові перетворення у цирконієвих сплавах зі структурою фаз Лавеса.
Предмет дослідження. Вплив водню на фазовий склад, структуру і зарядно-розрядні характеристики сплавів на основі сполуки ZrCr2 .
Методи дослідження. Диференціальний термічний аналіз (ДТА) для визначення температур фазових перетворень, метод термодесорбційної спектроскопії для дослідження процесів десорбції водню, рентгеноструктурний аналіз для встановлення фазового складу сплавів, металографічний аналіз та мікрорентгеноспектральний аналізи для вивчення структури і процентного вмісту елементів у фазах, метод гальваностатичного циклування для вивчення зарядно-розрядних характеристик.
2 Опис методики обладнання та проведення експериментів
Для отримання досліджуваних сплавів використовували метали наступної чистоти (масова частка основного компонента, %): Zr (99,5), Ti (99,5), Cr (99,99), Ni (99,9). Отриману шихту сплавляли в електродуговій печі на мідному водоохолоджуваному поді з використанням нерозпилюваного вольфрамового електроду у середовищі очищеного аргону за тиску 110-150 кПа. Маса зразка становила 1,5-3 г.
Термостабільність гідридів та процес ГДДР вивчали на розробленій та виготовленій у ФМІ НАН України комп’ютеризованій установці диференціального термічного аналізу (ДТА), яка дозволяє за виділенням (поглинанням) теплоти фіксувати процес утворення (розпаду) гідридних фаз та забезпечує можливість водневої обробки гідридотвірних матеріалів за тиску водню £10 МПа. Установка обладнана терморегулятором РИФ-101 і забезпечує нагрів з заданою швидкістю до температури 1000 °С. Джерелом водню у експериментах служив термосорбційний компресор ОМЕГА-10, виготовлений на основі гідриду сплаву LaNi5 . Крім того, ця установка дозволяє одночасно вести запис зміни тиску водню у робочій камері.
Фазово-структурний аналіз сплавів проводили на дифрактометрі HZG-4A (Cu-Ka випромінювання). Дифрактограми індексували за допомогою програми PowderCell 2.2, а для уточнення структур використовували розроблений у Львівському національному університеті імені Івана Франка пакет програм Crystal Structure Determination (CSD 4.04). Мікроструктурні дослідження та елементний аналіз складу досліджуваних зразків вивчали на растровому електронному мікроскопі JSM-840 (Японія) з системою мікроаналізаторів-спектрометрів “Analitik Link Systems” та “Ortec” (Англія).
Для дослідження зарядно-розрядних характеристик сплавів використовували металогідридні електроди, виготовлені з суміші порошку досліджуваного сплаву та високодисперсного нікелю (<1 мкм) у масовому співвідношенні 2:1. Суміш “сплав-нікель” отримували помелом у водні сплаву разом з порошком нікелю в однокамерному планетарному млині Pulverisette 6 (Fritsch, Німеччина). Плоскі електроди розмірами 36´12´1 мм формували шляхом пресування отриманої суміші на нікелеву сітку під навантаженням 7000 кг/см2 .
Зарядно-розрядні характеристики вивчали у двоелектродній комірці з позитивним нікелевим (Ni(OH)2 /NiOOH) електродом при 20 °С. Електроліт - 6М водний розчин гідроксиду калію (КОН). Металогідридні електроди активували шляхом повторення циклів заряду-розряду. Питому розрядну ємність Ср обраховували за формулою:
Ср =(Ір ´tр )/m,
де Ір - сила струму, мА; tр - час розряду, год; m - маса сплаву, г.
3 Вибір об’єктів дослідження
Перш за все необхідно зазначити, що основним об’єктом дослідження був вибраний сплав ZrCrNi, який вже апробований як матеріал для виготовлення металогідридних електродів. Тому саме на цьому сплаві перевіряли можливості застосування водневої обробки. Однак, щоб зрозуміти процеси, які відбуваються за наводнення цього сплаву, на першій стадії досліджували вихідну сполуку ZrCr2 , як модельний об’єкт.
Згідно з даними рентгенофазового аналізу, зразки вихідних сплавів ZrCr2 та Zr1-x Tix Cr2 однофазні , мають гексагональну ґратку зі структурою типу MgZn2 (C14).
--> ЧИТАТЬ ПОЛНОСТЬЮ <--