Курсовая работа: Атомно-адсорбционный спектрохимический анализ тяжелых металлов в почве
Все растворы готовят на бидистиллированной (деионизованной) воде.
Раствор азотной кислоты, объемная доля 2%
В коническую колбу помещают 300-400 см3 бидистиллированной деионизованной воды, осторожно, при перемешивании вливают 10 см3 концентрированной азотной кислоты, доводят до 500 см3 бидистиллированной водой и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в закрытом сосуде из полиэтилена, полипропилена или фторопласта длительное время. Контроль качества раствора азотной кислоты проводят ежедневно перед началом работы. Процедура контроля состоит в измерении массовой концентрации элементов в соответствии с п.7 методики. Если измеренное значение превышает 30% нижней границы диапазона измерения элемента (п.1),то раствор необходимо приготовить заново.
Приготовление градуировочных растворов
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 100мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 государственного стандартного образца состава раствора соответствующего иона, доводят до метки 2 % -ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течение 1 месяца.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 2мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 рабочего раствора массовой концентрации 100 мг/дм3 , приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 1мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 1 см3 рабочего раствора массовой концентрации 100 мг/дм3 , приготовленного по п. 6.2.2.1, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор устойчив при хранении в полиэтиленовой посуде в течении 2 недель.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 20мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 2 см3 рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3 , приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 10мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают при помощи пипетки 1 см3 рабочего раствора массовой концентрации 1 мг/дм3 , приготовленного по п. 6.2.2.3, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Приготовление рабочих растворов массовой концентрации 1мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают при помощи пипетки 5 см3 рабочего раствора массовой концентрации 10 мкг/дм3 , приготовленного по п. 6.2.2.5, доводят до метки 2%-ным раствором азотной кислоты и перемешивают. Раствор используют свежеприготовленным.
Градуировка спектрометра
Для построения градуировочной зависимости аналитического сигнала от массы элемента в графитовую печь атомизатора вводят дозатором необходимый объем (от 5 до 40 мм3 ) градуировочных растворов соответствующего элемента. Диапазоны построения градуировочной зависимости приведены в таблице 2. Необходимо использовать не менее 5 точек в указанном в таблице 2 диапазоне массы. При построении градуировочной зависимости следует начинать с меньших значений массы элемента и от них переходить к более высоким. В таблице 3 приведены рекомендуемые для внесения объемы градуировочных растворов.
Рекомендуемые режимы обработки градуировочных растворов и проб приведены в таблице 4.
Измерение с каждой массой элемента проводят 5 раз в соответствии с Руководством по эксплуатации спектрометра (далее РЭ) и рассчитывают среднее арифметическое значение полученных значений. Затем запускают процедуру «Ручная градуировка» и вводят с клавиатуры компьютера массу элемента (в пиктограммах) и соответствующие им величины средних значений аналитического сигнала. Полученную градуировочную зависимость можно просмотреть в режиме «Градуировка»/«Просмотр».
Таблица 3
Диапазоны построения градуировочных зависимостей.
| Элемент | Диапазон измерения, мг/дм3 | Диапазон масс, пг |
| Марганец | От 0.0003 до 0.050 включительно | 10 - 400 |
| Медь | От 0.0005 до 0.070 включительно | 20 - 600 |
| Железо | От 0.005 до 0.060 включительно | 40 - 600 |
| Цинк | От 0.1 до 8.0 включительно | 5000 - 80000 |
| Хром | От 0.001 до 0.1 включительно | 40 - 600 |
Таблица 4
Рекомендуемые способы внесения элемента в атомизатор
| Масса, пг | Концентрация градуировочного раствора, мкг/дм3 | Объем градуировочного раствора, мм3 |
| 10 | 1.0 | 10 |
| 20 | 1.0 | 20 |
| 40 | 1.0 | 40 |
| 100 | 10.0 | 10 |
| 200 | 10.0 | 20 |
| 400 | 10.0 | 40 |
| 600 | 20.0 | 30 |
| 800 | 20.0 | 40 |
При высоких значениях массы элемента может наблюдаться отклонение градуировочной зависимости от линейной. В этом случае рекомендуется ограничиться более узким, чем в указано в табл. 2 интервалом массы определяемого элемента для построения градуировочной зависимости.
Контроль стабильности градуировочной зависимости
Контроль стабильности градуировочной зависимости состоит в проведении не менее двух параллельных измерений массовой концентрации растворов, заново приготовленных по п. 6.2.2, перед началом работы, и после анализа 15-20 проб.
Градуировка признается стабильной, если расхождение между заданным и измеренным значением концентраций не превышает 15% от заданного значения. В этом случае процесс измерений признается подконтрольным, и результаты измерений массовой концентрации элемента в пробах за период между двумя последовательными процедурами контроля стабильности градуировочной характеристики принимаются в качестве окончательных результатов.
При несоответствии полученных результатов указанному нормативу процесс градуировки необходимо повторить.
Выполнение измерений