Курсовая работа: Атомно-адсорбционный спектрохимический анализ тяжелых металлов в почве

Термическая атомно-абсорбционная спектроскопия как метод диагностики форм нахождения тяжелых металлов в объектах окружающей среды и минералах[18]

Термический атомно-абсорбционный анализ (ТАА) является совмещением термического и атомно-абсорбционного анализа. Метод основывается на одновременной регистрации сигнала абсорбционности от спектрометра и температуры пробы. При этом диагностическими характеристиками являются температурные параметры выхода элементов, зависящие от форм присутствия данных элементов в минеральном веществе. Предварительно производится калибровка этих параметров по синтетическим минералам с заданными формами нахождения элемента. В настоящее время метод разработан для анализа форм ртути, кадмия, свинца, цезия. Данный метод позволяет решать широкий спектр задач геохимии, неорганической химии и охраны окружающей среды.

Проведены системные исследования форм нахождения тяжелых металлов (Hg и Cd) в осадках водохранилищ Ангарского каскада, донных отложений озера Байкал и акватории Охотского, Берингова и Японского морей. Установлено, что основной поток ртути в озеро Байкал и его донные отложения направлен из атмосферы. В донных отложениях Братского водохранилища обнаружено широкое развитие сорбционных форм кадмия, что необходимо учитывать при мониторинге кадмиевого загрязнения на территории Иркутской области, так как он может быть токсичным для органических объектов водохранилищ.

ТАА позволил показать различие в механизмах поглощения микроэлементов при исследовании образования устойчивых форм Cd и Hg в пирротине и галените (в условиях гидротермального синтеза при повышенных температурах и давлениях). Это стало возможным благодаря сопряжению методов ТАА и спектроскопии поверхности. Большое влияние на механизм захвата оказывают дефекты структуры исходных минералов. Особое значение имеет механизм с участием так называемых "неавтономных фаз", так как они более устойчивые по сравнению с поверхностными комплексами.

3. СОВРЕМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ

Атомно-абсорбционные и эмиссионные спектрометры

Атомно-абсорбционный спектральный анализ основан на селективном поглощении УФ - или видимого излучения атомами газа.

Для перевода пробы в газообразное атомарное состояние применяются два вида устройств атомизации - пламенные и электротермические.

В качестве источника излучения обычно применяют лампу с полым катодом из определяемого металла. Интервал длин волн спектральной линии, испускаемой источником сета, и линии поглощения того же самого элемента в пламени очень узок, поэтому поглощение других элементов практически не сказывается на результатах анализа.

Атомно-абсорбционные элементные анализаторы относятся к современным селективным, высокопроизводительным и точным приборам, которые позволяют анализировать до 70 элементов в пробе с чувствительностью в интервале 10^-4 -10^-9 % масс. Недостатками этого вида анализа являются необходимость использования горючих газов, невозможность одновременного определения в пробе нескольких элементов.

В настоящее время известно несколько модификаций средств измерений, основанных на принципе атомной абсорбции, выпускаемых отечественными фирмами: - «Спектр - 5М»: ширина спектрального диапазона прибора - от 190 до 800 нм, время одного измерения - 1 мин, «КВАНТ - АФА», «КВАНТ - Z. ЭТА», «МГА - 915».

В настоящее время метод атомной абсорбции считается одним из самых селективных, производительных, экспрессных, точных и одновременно сравнительно дешевых (7 - 15 тыс. $).

Вариантом атомной спектроскопии является атомно-эмиссионная спектроскопия, отличающаяся от атомно-абсорбционной обратным способом регистрации - по оптическому спектру испускания возбужденных атомов.

В этом варианте атомизатор и источник возбуждения совпадают, что несколько упрощает конструкцию. Наиболее перспективным считается вариант с индуктивно связанной плазмой (ИСП), не уступающей по чувствительности атомно-абсорбционным атомизаторам, но имеющий в 10 - 100 раз более широкий диапазон определяемых содержаний. При этом атомно-эмиссионные анализаторы позволяют одновременно определять в пробе несколько элементов, но к сожалению, уступают атомно-абсорбционным спектрометрам по воспроизводимости и по селективности.

Среди имеющихся на рынке наиболее известны приборы серии «ЭРИДАН-500». Будучи основанными на ИСП, эти эмиссионные спектрометры позволяют проводить элементный анализ практически любых веществ, в том числе чистых металлов и примесей в них, сплавов и сталей, порошковых (в том числе почв) и жидких проб (в том числе после поглощения из воздуха), продуктов питания, медицинских проб с высокой точностью (1- 20 %). Пределы обнаружения Cr, Al, Hg, As, Ni, Pb составляют 1 - 20 мкг/л. Стоимость данной модификации составляет 22 000 $.

Атомно-абсорбционный анализ (ААА) является одним из наиболее распространенных методов аналитической химии. Предварительная подготовка анализируемой пробы аналогична этой операции в пламенной фотометрии: перевод пробы в раствор, распыление и подача аэрозолей в пламя. Растворитель испаряется, соли разлагаются, а металлы переходят в парообразное состояние, при котором они способны поглощ