Курсовая работа: Фармацевтический анализ антибиотиков пенецилинового ряда.
2. Методом тонкослойной хроматографии (ГФУ).
3. Реакция с формальдегидом в присутствии кислоты серной концентрированной (ГФУ). Это реакция отличительная, так как каждый пенициллин даёт при этом продукт характерной окраски (бензилпенициллины – кроасновато-коричневого окрашивания, амоксициллин – тёмно-жёлтого и тд).
4. Специфические реакции на катионы натрия, калия и новокаин.
5. Методом УФ- спектрофотометрии.
6. Реакция образования гидроксоматов меди (II) (зелёного) или железа (III) (красного цвета) после гидроксиламинолиза b-лактамного цикла.
7. Реакция конденсации с фенолами (кислота хромотроповая, резорцин, b-нафтол) в присутствии кислоты серной концентрированной – образуются окрашенные продукты.
8. Определение органически связанной серы, после превращения её в сульфид-ион при сплавлении с гидроксидами.
9. Определяют температуру плавления N- этилпиперидиновой соли бензилпенициллина (для природных пенициллинов).
10. Реакция на алифатическую аминогруппу (ампициллин, амоксициллин) – при нагревании с раствором нингидрина наблюдается фиолетовое окрашивание.
Государственная Фармакопея Украины регламентирует чистоту лекарственных препаратов. При определении чистоты лекарственных препаратов пенициллинов измеряют оптическую плотность растворов природных пенициллинов при длинах волн 264, 280 и 325 нм. Специфические примеси (производные пенициллоиновой, аминопеницилановой, перилловой, пенилоиновой кислот и др.) определяют методом жидкостной хроматографии; остаточные количества органических растворителей (диметиланилин в амоксициллине) – методом газовой хроматографии. Определяют также пирогены, аномальную токсичность и стерильность.
Количественное определение лекарственных препаратов пенициллинов проводят такими методами:
1. Методом жидкостной хроматографии (ГФУ).
2. Микробиологическим методом дифузии в агар (воспроиводимость результатов 5-10 %).
3. Химическим методом, проводимым в два этапа:
· Определение суммы пенициллинов;
· Определение содержания соответствующего лекарственного вещества.
Приложение:
Таблица 1. Структурная основа лекарственных препаратов пеницилли-
нов.
Таблица 2. Методы получения лекарственных препаратов пеницилли-
нов. (Схема биосинтеза бензилпенициллина )
Таблица 3. Методы получения лекарственных препаратов пеницилли-
нов. (Метод получения полусинтетических пенициллинов ).
Таблица 4. Лекарственные препараты пенициллинов.
Таблица 5. Идентификация лекарственных препаратов пенициллинов.
Таблица 6. Химический метод количественного определения лекарст-
венных препаратов пенициллинов.( Йодометрический м-д ).
Фармацевтический анализ препаратов пенициллинов
Идентификация препаратов пенициллинов
Подлинность препаратов пенициллинов подтверждают с помощью УФ – и ИК – спектрофотометрии. ИК – спектры препаратов пенициллина идентифицируют по совпадению с максимумами светопоглощения соответствующих стандартных образцов в области 4000 – 400 см .
Для испытания подлинности препаратов пенициллинов и их полусинтетических аналогов используют цветную реакцию основанную на разрыве b - лактамного цикла и образования медной соли гидроксамовой кислоты (осадок зелёного цвета):