Курсовая работа: Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха

Все рассматриваемые выше параметры удерживания зависят от случайных небольших колебаний параметров опыта, в частности расхода газа-носителя и температуры термостата колонки.

Для исключения этих влияний используют относительные параметры удерживания.

При расчете относительного параметра удерживания (времени или объема) берут отношение чистого объема удерживания исследуемого вещества к чистому объему удерживания стандартного соединения:

; .

Рис. 2. Оценка асимметричности пиков

В качестве стандартных соединений используют н-алканы, с параметрами удерживания, близкими к параметрам удерживания исследуемого вещества. В этом случае при случайных колебаниях расхода или температуры абсолютные параметры удерживания будут изменяться, а их отношения — практически нет.

В качестве относительного параметра широко используют индекс Ковача:

,

где tn , tn +1 — приведенные времена удерживания н-алканов, с числом атомов углерода в молекуле n и n+1, — приведенное время удерживания исследуемого соединения.

Индекс Ковача — безразмерная величина и может быть подсчитана с большой точностью, например в капиллярных колонках — до сотых долей процента. Индексы Ковача в первую очередь применяют для идентификации неизвестных веществ (проведение качественного анализа).

Изменения индексов Ковача для соединений, отличающихся природой функциональной группы, используют для оценки межмолекулярных взаимодействий. Индексами удерживания определенного набора стандартных веществ характеризуют полярность неподвижных жидких фаз и адсорбентов (см. Приложение).

1. 1. Основные уравнения в газовой хроматографии

Коэффициент распределения — отношение концентраций исследуемого соединения в неподвижной и подвижной фазах в равновесных условиях:

.

Фазовое отношение — это отношение объемов подвижной и неподвижной фаз в колонке:

.

Фактор удерживания (фактор емкости) — это отношение приведенных времен удерживания к мертвому времени:

.

Фактор разделения — величина, характеризующая селективность разделительной системы, равная отношению факторов удерживания или приведенных времен удерживания двух соседних пиков на хроматограмме:

.

Эффективность колонки — характеристика степени размывания полос в колонке, характеризуется числом теоретических тарелок N или H.

,

где W0,5 — ширина пика на половине высоты.

,

где L — длина колонки; N — безразмерная величина; Н имеет размерность длины обычно в мм.

Разрешение Rs — это отношение расстояния между максимумами исследуемых соседних пиков к сумме их полуширин, выраженных в одних и тех же единицах измерения:

.

Связь степени разрешения с фактором разделения a , фактором удерживания k и эффективностью N:

К-во Просмотров: 319
Бесплатно скачать Курсовая работа: Газохроматографический метод определения загрязненности воздуха