Курсовая работа: Газовая хроматография и определение этанола в метаноле методом внутренней нормализации

Ширину пика определяют на половине его высоты с помощью лупы.

Допускается определять площадь пиков с помощью электронного интегратора.

Градуированный коэффициент вычисляют по формуле:

,

Где Х – массовая доля этилового спирта в искусственной смеси, %;

– массовая доля метанола в искусственной смеси, %;

S – площадь пика этилового спирта на хроматограмме искусственной смеси, ;

– площадь пика метанола на хроматограмме искусственной смеси, ;

За градуировочный коэффициент принимают среднее арифметическое пяти параллельных определений, допускаемое расхождение между наибольшим и наименьшим значением которых не должно превышать 10% относительно максимальной величины.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте определяют методом внутренней нормализации.

Хроматограмму снимают при режиме, указанном в п. 2.2.2.

Типовая хроматограмма метанола приведена рисунке 2.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТА

Массовую долю этилового спирта в анализируемом продукте () в процентах вычисляют по формуле:

,

где – градуировочный коэффициент;

– площадь пика этилового спирта на хроматограмме, ;

– площадь пика метанола на хроматограмме анализируемого продукта, ;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 10%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа 10% при доверительной вероятности Р=0,95.

Допускается проводить анализ другими хроматографическими методами, обеспечивающими аналогичную точность определения.

1.3 Порядок работы прибора

В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используют газ, называемый газом-носителем. Неподвижная фаза может быть как твердым телом (адсорбентом), так и жидкостью (в виде плёнки, нанесённой на поверхность твердого носителя).

Устройство ввода подаёт в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии непосредственно перед колонкой.

В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты за счёт процессов сорбции и десорбции веществ на неподвижной фазе. При этом слабо сорбируемые вещества, будут переноситься подвижной фазой по колонке с большей скоростью и наоборот.

Из колонки разделённые компоненты смеси попадают в детектор. Детектор регистрирует присутствие веществ, отличающихся по физической или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует возникающие изменение в электрический сигнал. Далее происходит усиление и аналого-цифровое преобразование полученного сигнала. Регистрирующий прибор (компьютер и самописец) и строит график зависимости сигнала детектора от времени, называемый хроматограммой.