Курсовая работа: Гравиметрический анализ
2. Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.
3. Вновь прокаливают тигель 10-15 минут, охлаждают и взвешивают и т. д. до получения постоянной массы. Колебания в массе после вторичного прокаливания не должны превышать 0,0002-0,0004 г.
Вычисление результатов анализа
Определение содержания H2 SO 4 в растворе неизвестной концентрации.
Из этого раствора была взята проба V мл. После осаждения серной кислоты раствором хлорида бария, фильтрования, промывания осадка было получено "А" г. BaSO4 . Необходимо найти исходную концентрацию H2 SO4 . из уравнения реакции определяют массу серной кислоты в пробе:
Следовательно:
Масса серной кислоты в 100 мл раствора будет равна:
Концентрация серной кислоты в моль/л будет равна:
Или, в общем виде:
m2 –масса исследуемого вещества в 100 мл раствора, M – концентрация исследуемого вещества в растворе, Mr (H2 SO4 ) – относительная молекулярная масса исследуемого вещества, Mr (BaSO4 ) – относительная молекулярная масса осадка, А – масса осадка (BaSO4 ) в г, Va – объем пробы, взятой для анализа, в мл.
2.4 Определение содержания железа в растворе хлорида железа (III)
Последовательность выполнения работы:
1. Осаждение:
1. В чистый химический стакан берут для анализа раствор FeCl3 .
2. Подкисляют его 3-5 мл 2 н. раствора HNO3 и осторожно нагревают, не допуская кипения.
3. К горячему раствору прибавляют по каплям 10% раствор аммиака до слабого, но ощутимого запаха.
4. Затем содержимое стакана тщательно перемешивают палочкой, разбавляют 100 мл горячей дистиллированной воды и еще раз перемешивают.
5. Дают осадку отстояться, а когда раствор над ним станет совершенно прозрачным, делают пробу на полноту осаждения 1-2 каплями раствора аммиака.
2. Фильтрование и промывание:
1. Убедившись в полноте осаждения приступают к фильтрованию. Для этого используют неплотный фильтр. Декантируют жидкость на фильтр, осадок промывают в стакане 2-3 раза 2% горячим раствором NH4 NO3 .
2. Количественно без потерь переносят осадок на фильтр и продолжают промывать до отрицательной реакции фильтрата с нитратом серебра (в присутствии HNO3 ) на ион Cl– .
3. Высушивание и прокаливание:
1. Фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу и слегка влажным переносят в тигель, предварительно доведенный до постоянной массы.
2. Осторожно озоляют фильтр на электроплитке, следя, чтобы он не вспыхнул.