Курсовая работа: Химия и технология производства 2–нафтола щелочным плавлением

Консистенция реакционной массы в этих процессах различна, в зависимости от характера обрабатываемых веществ и условий процессов. В процессах щелочного плавления при атмосферном давлении реакционная масса может представлять собой жидкость или суспензию различной консистенции достаточно подвижную, вязкую или тестообразную массу в зависимости от свойств, сплавляемых веществ. Так, при плавлении бензолсульфоната натрия образуется жидкая подвижная реакционная масса, которую можно размешивать мешалкой любого типа. В процессе плавления β - нафталинсульфоната натрия получается довольно вязкая жидкая реакционная масса, размешивание которой возможно лишь мощными лопастными или якорными мешалками.

В процессе сплавления с сульфидирующими агентами (растворы сернистого натрия или полисульфидов натрия) реакционная масса имеет консистенцию достаточно подвижной жидкости или суспензии, с небольшим содержанием твердых частиц. В этих случаях для размешивания пригодны мешалки любого типа. Процессы сульфидирования, проводимые под давлением, также приводят к образованию достаточно подвижной реакционной массы. При сульфидированин методом запекания, которое проводится с участием молекулярной серы, как и в процессах щелочного плавления, проводимого методом запекания, получаются твердые продукты реакции или жидкие, но настолько вязкие, что размешивание реакционной массы иногда становится невозможным. Следует отметить, что в процессах щелочного плавления не требуется Интенсивное перемешивание; так как в данном случае оно не является фактором, способствующим взаимодействию ингредиентов. Перемешивание используется в этих процессах для некоторого улучшения условий их проведения, т. е. для очистки стенок аппарата от налипающей на них массы и суспендирования незначительного количества твердых взвешенных частиц, что позволяет предотвратить местные перегревы и пригорание реакционной массы. Поэтому реакционную аппаратуру в ряде случаев снабжают мешалками, обеспечивающими неэнергичное перемешивание массы.

Температура процессов щелочного плавления колеблется в пределах 150—450° и в реакционной массе часто присутствует значительное количество воды. Это обусловливает возможность проведения указанных процессов различными методами. В процессе, проводимом при атмосферном давлении, из реакционной массы испаряется значительное количество воды; следовательно, требуемая температура в аппарате может быть достигнута лишь после окончания испарения, т. е. в результате подвода больших количеств тепла. Если же процесс проводится под давлением, требуемая температура достигается гораздо быстрее и с меньшей затратой тепла.

Необходимо подчеркнуть, что методы щелочного плавления под давлением имеют ряд существенных достоинств. Щелочное плавление малоконцентрированных растворов под давлением протекает более гладко вследствие большей подвижности реакционной массы и с большим выходом, поскольку в закрытых аппаратах продукты плавления не окисляются на поверхности реакционной массы, соприкасающейся с воздухом. Процессы щелочного плавления протекают с выделением довольно большого количества тепла, однако если они проводятся при атмосферном давлении, необходимо не охлаждение, а нагревание реакционной массы для испарения воды, требующего большого расхода тепла.

Рассматриваемые процессы при достаточно высокой температуре протекают с очень большой скоростью. Время, необходимое для завершения процесса, практически зависит от скорости подвода к реакционной массе тепла, которое расходуется на испарение воды и нагревание ингредиентов до требуемой температуры. Поэтому аппаратура должна иметь развитую поверхность нагрева и конструировать эти аппараты следует с учетом возможности максимальной интенсификации теплообмена. С этой точки зрения процессы под давлением (переработка безводных ингредиентов) имеют большие преимущества по сравнению с прочими методами щелочного плавления, потому что при щелочном плавлении под давлением не происходит испарения воды и, следовательно, расход тепла при проведении процесса минимален.

Реакционная масса, перерабатываемая в аппаратах для щелочного плавления, имеет щелочной характер. К. воздействию щелочных сред устойчивы сталь и чугун, особенно легированные. Вследствие высокой температуры процессов щелочного плавления износ чугунных и стальных аппаратов увеличивается. Присадка хрома повышает жаростойкость и прочность чугунных отливок, присадка никеля увеличивает их щелочеустойчивость.

Реакционная масса, образующаяся в процессах сульфидирования, по химическим свойствам соответствует растворам щелочи, сернистого натрия или полисульфидов натрия. Органические соединения, содержащиеся в реакционной массе, при выборе материала аппаратуры можно не принимать во внимание, так как воздействие их на металлические детали аппаратов весьма незначительно. Как показывает опыт действующих заводов, аппараты из черных металлов в большинстве случаев достаточно стойки к действию растворов щелочей, сульфидов и полисульфидов натрия и могут служить в течение 2—7 лет при условии более частой замены некоторых быстроизнашивающихся деталей.

Более сильному коррозионному воздействию подвергаются части аппаратов, непосредственно соприкасающиеся с газовой фазой. Газовая фаза реакционной массы содержит SО2. В этих условиях наиболее быстро разрушаются те части аппаратуры, которые также соприкасаются с газовой фазой.

Резюмируя изложенное, можно сделать вывод, что для процессов щелочного плавления наиболее пригодны реакционные аппараты следующих типов:

1) аппараты, работающие при атмосферном давлений, в виде котлов с мешалками соответствующей конструкции (эти аппараты называются в технике плавильными и варочными котлами);

2) аппараты, работающие при атмосферном давлении и применяемые при обработке твердых ингредиентов;

3) аппараты, работающие под давлением.

Выбор мешалок и их характеристика

Аппараты с перемешивающими устройствами применяют для самых различных процессов. Однако, несмотря на разнообразие технологических целей, для которых применяется перемешивание, большинство из них сводится к улучшению тепло- и маcсообмена, получению равномерных смесей нескольких жидкостей, жидкости и твердого тела, жидкости и газа. Основная задача перемешивания – равномерное распределение вещества или температуры в перемешиваемом объеме. Иногда перемешивание служит для эмульгирования одной жидкости в другую или диспергирования твердой фазы, а иногда для создания высоких скоростей среды около теплообменных поверхностей с целью интенсификации теплообмена.

В нашем случае используют фаолитовую мешалку, стальной вал которой защищен фаолитом т.е. мешалка с антикоррозионном защитой.

2.3 Получение b -нафтола

Синтез b-нафтола путем сульфирования нафталина и последующего щелочного плавления (схема 12) является единственным промышленным методом его получения.

H2SO4 Na2SO3 NaOH

C10Н8 ¾¾¾® C10Н7 SO3H¾¾¾® C10Н7 SO3Na¾¾¾®

-H2O -SO2, -H2O -Na2SO3 -H2O

SO2, H2O

C10Н7 ONa¾¾¾®C10Н7 OH(12)

-Na2SO3

Производство 2-нафтола включает стадии щелочного плавления β – соли (рис.2; Приложение А), подкисления раствора нафтолята натрия (рис.3; Приложение А.1) и очистки 2-нафтола (рис.4; Приложение А.2). β – соль для производства 2 – нафтола берут в готовом виде.

Условия процессов и выбор основного оборудования

Условия нуклеофильного замещения сульфогруппы гидроксид-ионом малоблагоприятны: вследствие ионизации сульфогруппы понижена электронная плотность в реакционном центре, и необходимо взаимодействие двух отрицательных ионов АгSОз - и.НО-; в итоге реакция характеризуется высокой энергией активации (140—200 кДж/моль) и протекает при высоких температурах (до 300—380o С).

В промышленности тонкого органического синтеза реализованы два вида щелочного плавления — открытая плавка и закрытая плавка, различающиеся по условиям проведения процесса и аппаратурному оформлению. Выбор вида (способа) щелочной плавки определяется реакционной способностью исходной ароматической сульфокислоты (подвижности сульфогруппы) и возможностью протекания побочных реакций.

Открытая плавка проводится для моносульфокислот в ряду бензола и нафталина при температурах 300—350°С и концентрации щелочи 80—85%. Основной аппарат (плавильный котел) имеет связь с атмосферой, что и определило название этого вида щелочного плавления. В плавильном котле могут происходить предварительное упаривание щелочного агента до достижения его регламентированной концентрации и отгонка воды при температуре выдержки. Жесткие условия открытой плавки определяют выбор материала плавильных котлов (чугун и сталь с обязательными добавками никеля для увеличения устойчивости к концентрированной щелочи и хрома — для повышения стойкости к перепадам температур) и периодическую организацию процесса. Срок службы плавильного котла при открытой плавке составляет 2—3 года.

Высокая температура реакционной массы при щелочном плавлении, достаточно большие потери тепла при отгонке воды и теплоизлучении с поверхности аппарата даже при положительных значениях теплового эффекта процесса требуют только подвода тепла, что при открытой плавке может быть достигнуто обогревом топочными газами, парами ВОТ, электрообогревом.

Одним из существенных факторов, влияющих на ход процесса и качество конечного продукта, является качество исходных солей сульфокислот и щелочей. Они должны быть по возможности свободны от примесей минеральных солей, так как последние при плавке не растворяются в расплавленной (концентрированной) щелочи, приводят к комкованию реакционной массы, что препятствует перемешиванию и способствует местным перегревам и пригоранию к стенкам плавильного котла. Полностью должно быть исключено присутствие в щелочи хлоратов, взаимодействие которых с продуктами может привести к взрыву. Этим требованиям отвечает плавленый гидроксид натрия, который поставляется на предприятия в стальных барабанах [40— 42%-й раствор едкого натра (едкий каустик) со стадии электролиза хлорида натрия может содержать минеральные примеси, и его лучше использовать при проведении закрытой щелочной плавки].