Курсовая работа: Химико-токсикологический анализ
9. Для предварительного испытания на синильную кислоту часть исследуемого материала помещают в эрленмейеровскую колбочку, слабо подкисляют виннокаменной кислотой; отверстие ее закрывают пробкой, к нижней поверхности которой прикреплена бумажка Шенбейна. Последняя приготовляется смачиванием фильтровальной бумаги свежеприготовленной алкогольной настойкой гваяковой смолы (1:10). Бумагу высушивают, а перед употреблением снова смачивают разведенным раствором сульфата меди CuSO4 (1:2000). В случае если при стоянии бумажка Шенбейна от паров объекта не меняется в цвете, синильная кислота отсутствует. Синее или синеватое окрашивание может быть при синильной кислоте (чувствительность до 0,004 мг в 1 л), окисляющих веществах и аммиаке (образование CuSO4 * 5 NH3 ).
Сущность реакции при HCNсостоит в образовании активного кислорода:
CuSO4 + 2 HCN → Cu(CN)2 + H2 SO4 ,
Cu(CN)2 → CuCN + CN,
2 CN + 2 HOH → 2 HCN + H2 O + О.
Образование активного кислорода из озона возможно и вследствие других причин, например, вследствие окисления скипидара или других эфирных масел. Поэтому реакция Шенбейна имеет безусловное значение только при отрицательном результате, указывая на отсутствие синильной кислоты.
Пробе Шенбейна аналогична проба с фенолфталеином (восстановленным фенолфталеином), основанная на обратном окислении его в присутствии щелочи в фенолфталеин. Обладая большой чувствительностью (1:500 000), она также может служить доказательством отсутствия синильной кислоты.
Для приготовления фенолфталеина щелочной разведенный раствор фенолфталеина нагревают с цинковой пылью до обесцвечивания. Полученным раствором смачивают полоски фильтровальной бумаги, высушивают и снова смачивают разведенным раствором медного купороса.
При окислении бумажка принимает ярко-красный цвет.
Подобной же реакцией является реакция с бензидином и солью меди (бумажка смачивается раствором солей бензидина и меди).
10. Хорошей предварительной пробой при свежем трупном материале является микрокристаллическая реакция на HCN, основанная на образовании AgCN. Кусочки исследуемых органов, мочу или кровь помещают в маленькую (25-30 мл) колбочку. Объект подкисляют щавелевой кислотой, а колбу быстро закрывают предметным стеклом, на нижнюю поверхность которого нанесена капля 1% раствора AgNO3 , подкрашенного метиленовой синькой (можно и не подкрашивать). Через 2-3 часа при микроскопическом исследовании наблюдаются спутанные, разной величины, тончайшие иглы AgCN, синие при подкрашивании метиленовой синькой и бесцветные без нее.
11. Калиевые и натриевые соли железистосинеродистой (H4 FeCy6 ) кислот (желтая и красная кровяные соли), не разлагаясь в организме, для него, видимо, не ядовиты, но при перегонке с разведенными кислотами (даже с виннокаменной) дают синильную кислоту и тем могут ввести в заблуждение судебного химика. Для испытания на желтую К4 Fe(CN) 6 и красную кровяные соли К3 Fe(CN)6 несколько капель желудочного содержимого размазывают по фарфоровой чашке, подкисляют и испытывают хлорным железом (FeСl3 ), а затем сернокислой закисью железа (FeSO4 ). Посинение от хлорного железа (образование берлинской лазури) укажет на присутствие желтой кровяной соли, посинение от FeSO4 (образование турнбулевой сини) – на присутствие красной кровяной соли.
12. Свободный йод при отравлениях им обыкновенно быстро поглощается белками и щелочами и уже не открывается как таковой. Более надежным бывает открытие свободного йода в свежих рвотных извержениях, которые иногда окрашены в синий цвет вследствие присутствия в желудке крахмалистых веществ. Для испытания в случае надобности на свободный йод рвотные массы или желудочное содержимое размазываются по фарфоровой чашке и смачиваются крахмальным клейстером, дающим с йодом синее окрашивание.
13. Для испытания на аммиак часть желудочного содержимого или рвотных масс (при щелочной реакции их, наличии едкой щелочи) помещают в коническую колбочку; отверстие колбочки закрывают пробкой, к нижней поверхности которой прикреплены красная лакмусовая бумажка и бумажка, смоченная ацетатом свинца. Посинение красной лакмусовой бумажки указывает на присутствие аммиака. Для проверки посиневшую бумажку оставляют на воздухе, причем первоначальный красный цвет восстанавливается вследствие разложения синей аммонийной соли лакмусовой кислоты с образованием свободной (красной) кислоты. Реакция имеет значение только при свежих внутренних органах трупов, где нет щелочного брожения, дающего аммиак и сероводород. Поэтому при наличии только аммиака, поступившего в организм извне, а не образовавшегося вследствие гниения (брожения) белков, вторая «свинцовая» бумажка будет оставаться бесцветной (отсутствие с