Курсовая работа: Нитрование n-нитроацетанилид
Ход работы
Опыт №1.
В фарфоровый стакан емкостью 200 мл всыпают 3,5 г тонко измельченного сухого ацетанилида, приливают 7,5 мл концентрированной серной кислоты и размешивают стеклянной палочкой до образования прозрачного раствора. Температура смеси при этом не должна подниматься выше 25˚С во избежание частичного омыления ацетанилида. Раствор охлаждают до +2˚С в бане со снегом и постепенно при помешивании приливают нитрующую смесь, содержащую 3 мл азотной кислоты и 2 мл концентрированной серной кислоты. Во время реакции нитрования температура реакционной массы не должна превышать 15˚С с целью снижения содержания нитроацетанилида.
После прибавления всей нитрирующей смесираствор продолжают перемешивать еще в течении получаса. Затем реакционную смесь выливают в стакан с холодной водой (10 мл) и снегом (10г) и хорошо перемешивают. Образующийся осадок и нитроацетанилида отделяют фильтрованием на воронке Бюхнера и промывают на фильтре несколько раз холодной водой и сушат.
Опыт №2.
В работе также был проделан еще раз вышеописанный опыт, но с измененными условиями: объем азотной кислоты был увеличен с 3 мл до 7 мл.
Результаты проделанных опытов сводим в таблицу.
Исходные вещества | Количество получаемого вещества | Потери,% | |||||||
Названияформулавещества | Mr | tпл | tкип |
ρ г/м3 |
сод. % | по теории,вещества,г | Теоретическийвыход,г | Практическийвыход,г | |
Ацетанилид | 135,17 | 144 | 305 | 1,082 | 100 | 3,5 | |||
Азотная кислота | 63,01 | -42 | 83,8 | 1,36 | 57,6 | 4,89 | |||
Паранитроацетанилид | 180,16 | 215 | - | - | - | 10,49 | 3,4 | 67,8 | |
Опыт №2 | 6,0 | 42,8 |
Результаты опыта №1
Результаты опыта №2
Вывод
В результате увеличения объема азотной кислоты во втором опыте количество полученного вещества увеличилось почти в 2 раза по сравнению с полученным веществом в первом опыте. Это приблизило значение практического выхода продукта к значению теоретического выхода, уменьшились потери.
Правила работы в лаборатории в органической химии
При работе в лаборатории органической химии всегда нужно помнить, что органические соединения в той или иной мере ядовиты, и многие из них огнеопасны и взрывоопасны. Поэтому в процессе работы необходимо соблюдать чистоту, аккуратность, быть внимательным, стремиться к тому, чтобы вещества не попадали на кожу, не трогать руками лицо и глаза, не принимать пищу во время работы, после работы и перед едой тщательно мыть руки.
Существует ряд общих правил, выполнение которых строго обязательно.
1. Приступать к работе можно только с разрешения преподавателя, после прохождения соответствующего инструктажа по технике безопасности и правилам работы в лаборатории.
2. Работать только на закрепленном за каждым студентом рабочем месте, соблюдая чистоту и порядок.
3. Проводить лабораторную работу следует в рабочем халате, быть аккуратным и внимательным.
4. Перед выполнением каждой операции следует проверять правильность сборки прибора, а также соответствие взятых в реакцию веществ, указанных в описании работы.
5. Категорически запрещается оставлять действующие приборы без наблюдения.
6. На всех банках, склянках и на другой посуде, в которой хранятся вещества.
7. Нельзя проводить какие бы то ни было опыты в загрязненной посуде. Посуду следует мыть после окончания опыта.