Курсовая работа: Обращенная газовая хроматография: физико-химические основы метода, применение, современное аппаратурное оформление
· способность понижать поверхностное или межфазное натяжение, вследствие адсорбции и ориентации молекул на границе раздела;
· низкая концентрация молекулярно растворенного вещества;
· наличие критической концентрации мицеллобразования, выше которой в его растворах происходит выделение новой фазы и образуются агрегаты молекул-мицеллы;
· способность мицелл растворять водонерастворимые вещества, которая известна под названием солюбилизации или коллоидного растворения;
· достаточно высокая предельная адсорбция;
· дифильность молекул, состоящих из гидрофильной и гидрофобной частей;
· способность адсорбироваться на поверхности латексных частиц, увеличивая их агрегативную устойчивость.
Достаточно высокая поверхностная активность ЭДОСа на границах раздела фаз приводит к тому, что размеры частиц пластифицированных им дисперсий и латексов закономерно возрастают с ростом содержания пластификатора. Это повышает устойчивость к внешним механическим воздействиям в процессе получения, транспортировании и применения во до дисперсионных клеев и красок.
На это указывает, в частности, уменьшение количества коагулюма, образующегося в течении 5 минут обработки ПВА дисперсии в приборе Марона, при увеличении содержания ЭДОСа.
В тоже время, при росте концентрации ДБФ выше 10 масс. % содержание коагулюма растет, т. е. устойчивость ПВАД с этим пластификатором ниже, чем с ЭДОСом.
При пластификации ЭДОСом имеет место существенное снижение величины поверхностного натяжения ПВАД, а также бутадиен-винилиденхлоридного (ДВХБ-70), бутадиен - стирольного и др. латексов. При применении ДБФ такого эффекта не наблюдается (рис. 2)
ЭДОС аналогично ДБФ снижает температуру стеклования ПВАД, однако его пластифицирующий эффект ниже, в то время как клеящая способность дисперсии с этим пластификатором значительно выше (рис 3).Это связано с наличием у ЭДОСа гидроксилсодержащих компонентов - диоксановых спиртов. С ростом их содержания адгезионные свойства пластифицированной ПВАД улучшаются, а температура стеклования ее растет [9].
Описанные закономерности обусловлены влиянием состава многокомпонентного пластификатора ЭДОС на его полярность. Так, методом обращенной газовой хроматографии (ОГХ) установлено [9], что ЭДОС является более полярным пластификатором, чем ДБФ, на что указывают более высокие значения практически всех его условных хроматографических факторов полярности [10]. Наличие в молекулах ЭДОСа кислородсодержащих гидроксильных и эфирных групп обуславливает его склонность к образованию водородных и донорно-акцепторных связей [9]. Полярность этого пластификатора закономерно растет с увеличением содержания гидроксильных групп.Это особенно заметно проявляется для водородных связей. С этим, очевидно, и связано увеличение клеющей способности ПВАД с ростом концентрации в составе ЭДОСа гидроксилсодержащих компонентов.
Таким образом, ЭДОС является полифункциональным модификатором клеящих и лакокрасочных материалов, выполняющим одновременно функции неионогенного мицеллообразующего ПАВ, структурного пластификатора и адгезионно-активной добавки. ЭДОС обладает следующими преимуществами для вододисперсионных материалов:
· коллоидной растворимостью в воде, что обуславливает снижение времени пластификации и уменьшение трудо- и энергозатрат при производстве;
· поверхностной активностью, что уменьшает поверхностное натяжение на границах раздела фаз полимер-вода и повышает устойчивость водных дисперсий и латексов в процессе хранения и экспплуатации;
· адгезионно - активными свойствами и склонностью к образованию водородных и донорно-акцепторных связей, что увеличивает клеящую способность дисперсий и латексов;
· пониженной стоимостью и токсичностью, что улучшает санитарно-гигиенические и экономические показатели вододисперсионных отделочных материалов;
· способностью облегчать коалесценцию латексных частиц при пленкообразовании, что увеличивает эластичность клеев и покрытий;
· многокомпонентностью состава, что позволяет регулировать в широких пределах его пластифицирующие свойства;
· использованием в качестве сырья крупнотоннажных отходов химических производств, что способствует охране окружающей среды.
Изостерические хроматографические характеристики удерживания н-алканов и спиртов на хитозанах различной молекулярной массы
Хитозаны как сорбенты являются носителями химически и геометрически неоднородного сорбционного поля. По своей химической природе - это полисахарид, несущий у второго атома углерода глюкопиранозного кольца аминогруппу. Хитозан растворяется в водных растворах кислот за счет образования солей аминогруппами с молекулами кислот. Кроме того в струкуре хитозана присутствуют полуацетальные концевые гидроксилы, гидроксилы пиранозного кольца, остаточные ацетильные группы. Химическая неоднородность этого материала увеличивается за счет остаточных количеств минеральных кислот, белков и значительного количества структурной и сортированной воды [1].
Обращенная газовая хроматография - вариант газовой хроматографии, адаптированный к изучению таких объектов.
В качестве сорбатов используют низкомолеку лярные вещества с различной электронной конфигурацией молекул, дающих дифференцированный хроматографический отклик на сорбционные фрагменты различной природы. Из-за неднородности сорбционного поля с изменением концентрации сорбата в полимере изменяется количественный и качественный состав активных центров, участвующих в процессе сорбции, и результирующая характеристика удерживания определяется их статистической комбинацией. В работе использовали вариант ращенной газовой хроматографии, позволяющий получать величины хроматографических характеристик удерживания сорбатов, отнесенные к определенной их концентрации в сорбенте. [2]. Как сорбаты использовали гомологи нормальных алканов и нормальных предельных одноатомных спиртов.
Изучены хитозаны, выделенные из панцирей криля (Х-550), производство «Севрыба», г. Мурманск, и панцирей крабов (Х-60), производство ВНИИТИБП, г. Щелково. Число в шифре - ММ , Кда полимера. Влажность образцов составляла 9,3 и 10,0% мае, соответственно, и степень дезацетилирования была 0,87. Для хроматографических исследований хитозан наносили из 2,3 и 0,8% мас растворов в 1-2% мас уксусной кислоте на зерна инертного носителя Inerton Super при непрерывном перемешивании и удалении растворителя. Далее образцы досушивали на воздухе и кондиционировали в колонке хроматографа в токе газаносителя гелия при температуре 323К втечение 8 час. Исследовали кондиционированные образцы (Х-550 и Х-60) и термообработанные в колонке прибора при 393К в токе гелия втечение 8 час ( Х-550-120 и Х-60-120, соответственно ).
ГЛАВА 4. СОВРЕМЕННОЕ ОБОРУДОВАНИЕ
Автоматизированный газовый хроматограф TRACE GC ULTRA вобрал в себя почти сорокалетний опыт разработки и производства такого рода аналитических приборов. Простота в использовании и высочайшее качество за разумную цену вот что делает TRACE GC ULTRA прекрасным выбором для Вашей лаборатории.
Основные особенности хроматографа TRACE GC ULTRA: