Курсовая работа: Определение фенола методом броматометрического титрования

Бромат-бромидный раствор можно приготовить по навеске: 0,334 г KBrO₃ и 1,2 KBrрастворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл, в этом случае концентрация приблизительно равна 0,024 М. Для получения такой же концентрации раствор можно приготовить из фиксанала KBrO₃ –KBr 0,1 Н но в этом случае содержимое запаянной ампулы нужно растворить в 4 л дистиллированной воды.

Для анализа отбирают аликвоту (10 мл) раствора, содержащего 0,02-0,4 г/л фенола** , пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закры­вают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тио­сульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2—3 мл раствора крахмала. Тит­рование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем V₁ из сходящихся результатов.

Определение общей массы брома, выделяющейся из бромат-бромидного раствора, выполняют следующим образом.

В чистые конические колбы приливают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируемый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бромидный раствор, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин, прибавляют 1 г иодида калия и также через 5 мин оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Титрование повторяют три раза, находят средний результат V₂ .

Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола:

где m (¹ /₆ С₆ Н₅ ОН) — молярная масса эквивалента фенола; V_пр — объем пробы, взятый для анализа.

Результаты эксперимента:

V1 , мл	1,45	1,40	1,40
V2 , мл	15,4	15,3	15,3

С₁ =(мг/л)

С₂ =(мг/л)

С₃ =(мг/л)

Математическая обработка результатов (P =0,95 t_{p , n -1} =4,30 при n =3 )

, мг/л					мг/л
402,41	0,96
400,97	401,45	0,48	0,831	2,06	401,452,06
400,97	0,48

На основании данного эксперимента можно сделать вывод о том, что метод броматометрического определения фенола вполне точный, т.к. были получены результаты, удовлетворяющие исходному условию. Оценка данных эксперимента методом математической обработки показала, что погрешность, связанная с различными факторами, присутствует только в третьем знаке после запятой, что допустимо для данного определения.

Важно также отметить, что данный метод достаточно быстрый (~50 мин), простой и не требует больших расходов.

Список литературы

1. В.Н. Алексеев «Количественный анализ», изд. «Химия», 1972.

2. А.П. Крешков «Основы аналитической химии», том 2,

изд. Москва, 1976.

3. В.П. Васильев «Аналитическая химия. Гравиметрический и титриметри-

ческий анализ», изд. Москва «Высшая школа», 1989.

4. Статья А.В. Бугаевского «Титриметрические методы».

* При проведении данного анализа использовался стандартизированный раствор тиосульфата натрия с C=0,0184 М

** В условиях данного эксперимента анализировался раствор содержащий 0,4009 г/л фенола