Курсовая работа: Получение, свойства и применение амидо-аммониевой соли малеопимаровой кислоты на основе малеинизированной канифоли
Реакция модификации канифоли малеиновым ангидридом:
Реакция аммонолиза:
Реакция частичной нейтрализации:
Для выполнения поставленной цели исследований необходимо было получить образцы амидо-аммониевой соли с определенными заданными свойствами:
- содержание свободных смоляных кислот в образцах солей должно быть 30 – 40%;
- содержание сухих веществ – 60±5%;
- полная растворимость полученной эмульсии в воде.
Клеевые канифольные эмульсии, с содержанием свободных смоляных кислот более 30 % относят к высокосмоляным клеям, которые обладают хорошими проклеивающими свойствами и дают проклейку в нейтральной среде.
Все опыты проводились с помощью лабораторной установки, которая представлена на рисунке 4.1.
Прежде чем проводить эксперимент, необходимо было исследовать физико-химические характеристики начального сырья – живичной и талловой канифоли: кислотное число, температуру плавления, массовую долю неомыляемых веществ. Полученные данные представлены в таблице 4.1.
Таблица 4.1 - Физико-химические характеристики исходных видов канифоли
Сырье | Кислотное число, мг КОН/г | Температура плавления, ˚С | Массовая доля неомыляемых веществ, % |
Живичная канифоль | 167,5 | 68-69 | 5,3 |
Талловая канифоль | 168 | 67-68 | 6,4 |
1 – трехгорлая колба; 2 – обратный холодильник; 3 – штатив; 4 – механическая мешалка; 5 – гидрозатвор; 6,7 – термометр; 8 – масляная баня; 9 – ЛАТР.
Рисунок 4.1 – Лабораторная установка для получения амидо-аммониевой соли на основе малеинизированной канифоли
Малеинизированную канифоль получали по известной реакции Дильса и Альдера взаимодействием канифоли с малеиновым ангидридом при температуре 195-200 ˚С в течение 2 ч. Малеиновый ангидрид брали в количестве 4% по отношению к массе исходной канифоли.
Были получены образцы малеинизированной канифоли на основе живичной и талловой канифолей. Определены физико-химические характеристики полученных образцов малеинизированной канифоли, которые представлены в таблице 4.2.
Таблица 4.2 - Физико-химические характеристики образцов малеинизированной канифоли
Вид канифоли | Количество канифоли, г | Количество малеинового ангидрида, г | Кислотное число, мг КОН/г | Температура плавления, ˚С |
Живичная | 500 | 20 | 196 | 73-74 |
Талловая | 500 | 20 | 200 | 70-72 |
Для получения амидо-аммониевой соли проводили аммонолиз малеинизированной канифоли раствором аммиачной воды при температуре 95-98 ˚С в течение 1,5 ч.
Реакцию частичной нейтрализации свободных смоляных кислот проводили раствором едкого натра 21 %-ной концентрации при температуре 78-80 ˚С в течение 30 мин.
С данными образцами малеинизированной канифоли были поставлены опыты, учитывающие количество израсходованной аммиачной воды, ее концентрацию и количество раствора едкого натра, с учетом дальнейшего проведения оптимизации процесса получения соли согласно плану Бокса – Хартли.
Кроме этого, определялись физико-химические характеристики полученных образцов солей:
1. кислотное число;
2. рН 5%-ного раствора полученной соли;
3. растворимость полученной эмульсии в воде;
4. содержание свободных смоляных кислот;
5. содержание сухого вещества в продукте реакции.