Курсовая работа: Рентгенофлуоресцентное определение редких элементов Sr, Rb, Nb в литий-фтористых редкометальных гранитах

Для решения поставленной в работе задачи был выбран способ стандарта-фона.

1.2. 2Способ стандарта-фона

Обычно в данном способе в качестве своеобразного внутреннего стандарта используют рассеянное на анализируемой пробе излучение рентгеновской трубки. В частности, тормозное nsт, измеренное вблизи аналитической линии, т.е. фон. Это предложение основано на том, что при малых Са величина nф ≈ ns зависит от состава наполнителя примерно так же, как удельная интенсивность ŋа, поэтому отношение

R=na/nф ≈na/nsт

От состава наполнителя зависит слабо, а определяется только значением Cа. Благодаря несомненным достоинствам (простота измерений - кроме na нужно измерить только фон nф, что делается и в любом другом способе, обычная пробоподготовка, без введения каких-либо добавок, и устранение матричного эффекта в широком диапазоне наполнителей) анализ с использованием отношения R, названный способом стандарта-фона, получил дальнейшее развитие: использование в качестве внутреннего стандарта рассеянных (когерентно и некогерентно) характеристических линий анода рентгеновской трубки. Именно использование в качестве внутреннего стандарта рассеянных некогерентно характеристических линий анода рентгеновской трубки было использовано в нашем анализе. В настоящее время этот способ является самым распространённым способом РСФА при определении редких, рассеянных и рудных элементов в геологических и геохимических пробах.

1.3 Рентгенофлуоресцентное определение редких элементов Sr, Rb, Nb

Важно, что в случае определения стронция, рубидия, ниобия методом рентгенофлуорисцентного анализа исключается влияние основы. Данный метод определения Rb, Nb, Sr целесообразно использовать в тех случаях, когда требуется высокая экспрессность при воспроизводимости ±2-5%. и чувствительности анализа составляющей около 30 и более ppm.

Таким условиям анализа удовлетворяет прежде всего определение исследуемых элементов в разнообразных порошкообразных материалах и растворах сложного состава, получаемых при технологических исследованиях, а также их определение в смесях при высокой концентрации двух элементов.

Стоит особо отметить, что интенсивность рентгеновского характеристического излучения не зависит от того, в виде какого соединения анализируемые элементы находятся в анализируемом образце, и сравнительно мало зависит от присутствия в этом образце других элементов.

Максимальная точность, достигаемая на современных приборах при правильно выбранных интервалах счёта, соответствует средней квадратичной ошибке, равной примерно 0,02%. В большинстве случаев определения Rb, Nb. Sr средняя квадратичная ошибка выше 1%, а относительная ошибка колеблется от 0,2 до 8%, достигая иногда 10%. Такое резкое различие обусловлено в основном приготовлением образцов, установкой их в спектрометре и нестабильностью работы приборов.

1.4 Применение Sr, Rb, Nb

Ниобий:

Около 40-50% производимого ниобий используют для микролегирования сталей (концентрация ниобий 0,05-0,10% по массе), 20-30% -при получении нержавеющих и жаростойких сталей (0,2-1,2% ниобий), 20-25% -при получении жаропрочных сплавов на основе Ni или Fe (1-5% ниобий), 1-3% -в виде металла и сплавов на основе ниобия. Ниобий и сплавы на его основе находят ограниченное применение в соплах ракет и ядерных реакторах.

Карбид ниобий - промежуточный продукт при получении ниобий или NbCl5, материал высокотемпературных нагревателей, в конструкциях высокотемпературных газоохлаждаемых ядерных реакторов, вместе с карбидами Та и Ti-компонент твердых сплавов на основе WC и Со. Нитрид NbN применяют для изготовления сверхпроводящих болометров, мишеней передающих телевизионных трубок. Карбонитрид NbC0,25N0,75 используют при изготовлении сверхпроводящих квантовых интерференц. устройств, высокочастотных резонаторов с высокими значениями добротности; перспективен для использования в магниобий системах реакторов термоядерного синтеза. Металлиды Nb3Sn и Nb3Ge применяют при изготовлении соленоидов сверхпроводящих устройств; Nb3Ge перспективен для использования в магнитах МГД-генераторов и др. электротехниобий устройств.

Стронций:

Металлический стронций ограниченно используют в технике для раскисления меди и бронзы, в качестве легирующих добавок к сплавам Mg, Al, Pb, Ni и Сu, как геттер в электровакуумной технике. Более широко используют соединения стронций при изготовлении специальных оптических стекол, стекол для кинескопов электронных трубок, фосфоресцирующих составах, в производстве ферромагнитных и люминесцентных материалов, эмиссионных покрытий радиоламп и т.д.

Соли стронция, в т. ч. радиоактивного стронций, применяют в терапии кожных болезней, соли жирных кислот - при изготовлении консистентных смазок.

Атом (или ион) стронция излучает преимущественно кванты с такими частотами, которые соответствуют длине красных и оранжевых световых волн. Отсюда карминово-красный цвет пламени. Это свойство летучих солей стронция сделало их незаменимыми компонентами различных пиротехнических составов. Красные фигуры фейерверков, красные огни сигнальных и осветительных ракет - "дело рук" стронция.

Стронций также используют при изготовлении различных глазури. Стронциевые глазури не только безвредны, но и доступны (карбонат стронция SrCO3 в 3,5 раза дешевле свинцового сурика). Все положительные качества свинцовых глазурей свойственны и им. Более того, изделия, покрытые такими глазурями, приобретают дополнительную твердость, термостойкость, химическую стойкость. На основе окислов кремния и стронция готовят также эмали - непрозрачные глазури. Непрозрачными их делают добавки окислов титана и цинка.

Радиоактивный стронций нашел применение в качестве изотопного индикатора при исследовании кинетики различных процессов. Именно этим методом в опытах с животными установили, как ведет себя стронций в живом организме: где преимущественно он локализуется, каким образом участвует в обмене веществ и так далее. Тот же изотоп применяют в качестве источника излучения при лучевой терапии. Аппликаторами со стронцием-90 пользуются при лечении глазных и кожных болезней.

Рубидий: можно отметить следующие области применения рубидия: катализ, электронная промышленность, специальная оптика, атомная промышленность, медицина. Рубидий используется не только в чистом виде, но и в виде ряда сплавов и химических соединений. Важно отметить что рубидий имеет очень хорошую и благоприятную сырьевую базу, но при этом положение в обеспеченности ресурсами гораздо более благоприятно нежели в случае с цезием и рубидий способен занять ещё более важную роль например в катализе (где с успехом себя зарекомендовал).

Изотоп рубидий-86 широко используется в гамма-дефектоскопии, измерительной технике, а так же при стерилизации ряда важных лекарств и пищевых продуктов. Рубидий и его сплавы с цезием это весьма перспективный теплоноситель и рабочая среда для высокотемпературных турбоагрегатов (в этой связи рубидий и цезий в последние годы приобрели важное значение, и чрезвычайная дороговизна металлов уходит на второй план по отношению к возможностям резко увеличить КПД турбоагрегатов, а значит и снизить расходы топлива и загрязнение окружающей среды). Применяемые наиболее широко в качестве теплоносителей системы на основе рубидия это тройные сплавы: натрий-калий-рубидий, и натрий-рубидий-цезий. В катализе рубидий используется как в органическом так и неорганическом синтезе. Каталитическая активность рубидия используется в основном для переработки нефти на ряд важных продуктов. Ацетат рубидия например используется для синтеза метанола и целого ряда высших спиртов из водяного газа, что в свою очередь чрезвычайно актуально в связи