Курсовая работа: Синтез сорбента нековалентно-модифицированного арсеназо I. Сорбционное извлечения Cu (II) из хлоридных растворов

- бюретка емкостью 25 мл;

- колбы емкостью 25, 50 и 100 мл;

- мерные стаканы емкостью 50 и 100 мл;

- фильтровальная бумага;

- воронки.

Исходные растворы ПГМГ ГХ готовили из навески сухого препарата ПГМГ растворением в дистиллированной воде.

Исходные растворы ПДДГ готовили из навески 52,4%-ого водного раствора ПДДГ растворением в дистиллированной воде.

Исходные растворы ПГМГ Ф готовили растворением его водного раствора в дистиллированной воде.

Исходный растворы CuCl₂ , готовили растворением точной навески соответствующей соли в хлороводородной кислоте. Растворы с меньшими концентрациями металла готовили разбавлением исходного раствора хлороводородной кислотой.

Сорбент силохром С-120 фракция 0,1-0,2 мм, удельная поверхность 120 м² /г, диаметр пор 45 нм.

2.2 Методика эксперимента

2.2.1 Методика синтеза сорбента

Сорбенты получали методом последовательного закрепления на поверхности силохрома С-120 полигексаметиленгуанидин гидрохлорида (ПГМГ ГХ) с концентрациями 0,1 и 1 г/л и органического реагента арсеназо I (рисунок 3).

Таким же методом были получены сорбенты с закрепленными на поверхности поли-(4,9-диоксадодекан-1,12-гуанидин) хлорида (ПДДГ), полигексаметиленгуанидин фосфата (ПГМГ Ф) и органического реагента арсеназо I.

Навеску силохрома С-120 (10 г) обрабатывали раствором щелочи рН 9-10 для активации поверхности (образование силанольных групп). Далее сорбент промывали дистиллированной водой до рН 7 раствора. С помощью перистальтического насоса MasterFlexL/S добавляли раствор полигуанидина (С = 0,1 г/л и 1 г/л). Концентрацию растворов гуанидинов до и после сорбции контролировали титриметрически с использованием додецилсульфата натрия и бромфенолового синего [12]. Сорбенты, модифицированные различными полигуанидинами (ПГ), промывали водой и высушивали в сушильном шкафу при 60⁰ С.

Рисунок 3 – Схематическое изображение модифицированного кремнезема

Для исследования сорбционной способности сорбента, обработанного полигуанидином, по отношению к реагенту арсеназо I в статическом режиме в градуированную пробирку с притертой пробкой вводили необходимое количество раствора арсеназо I. Затем добавляли HCl или NaOH для создания необходимой кислотности и доводили объем до 10 мл. pH контролировали на рН-метре s20 MettlerToledo. Вносили 0,1 г сорбента и встряхивали в течение 15 минут. Раствор отделяли от сорбента фильтрованием. Контроль за распределением органического реагента осуществляли по анализу водной фазы спектроскопически (λ=502 нм) на спектрометре PerkinElmerLambda 950.

Степень извлечения (R, %) исследуемого реагента рассчитывали по формуле 1.

,(1)

где С₁ – концентрация арсеназо I до сорбции (мкг/мл), С₂ – концентрация после сорбции (мкг/мл), R – процентное извлечение.

Сорбционную ёмкость сорбента по отношению к органическому реагенту рассчитывали по формуле 2.

,(2)

где С₁ – концентрация арсеназо I до сорбции (моль/л), С₂ – концентрация после сорбции (ммоль/л), m_c – масса сорбента (г), V – объем аликвоты (л).

2.2.2 Методика сорбционного концентрирования меди (II) с использованием кремнезема, нековалентно-модифицированного арсеназо I

Для исследования сорбционной способности сорбента, модифицированного арсеназо I, по отношению к ионам меди (II) в статическом режиме в градуированную пробирку с притертой пробкой вводили необходимое количество раствора хлорида меди (II). Затем добавляли HCl или NaOH для создания необходимой кислотности и доводили объем до 10 мл. pH растворов контролировали на рН-метре s20 MettlerToledo. Вносили 0,1 г сорбента и встряхивали в течение 15 минут. Раствор отделяли от сорбента фильтрованием. Контроль за распределением металла осуществляли по анализу водной фазы атомно-эмиссионным методом на атомно-эмиссионном спектрометре с индуктивно связанной плазмой iCAP – 6500 фирмы ThemoScientificCorp и на атомно-абсорбционном спектрометре «МГА-915».

Степень извлечения (R, %) исследуемого металла рассчитывали по формуле 1, а сорбционную ёмкость сорбента, модифицированного арсеназо I, по отношению к раствору хлорида меди – по формуле 2.

2.3 Влияние кислотности среды на степень сорбционного извлечения арсеназо I

С целью определения оптимальной кислотности среды для максимального извлечения арсеназо Iв ряд мерных пробирок с притертыми пробками вносили 0,5 мл раствора арсеназо I(С_{арсеназо I} = 1 г/л). Далее проводили операции по методике, указанной в разделе 2.2.1. Кислотность среды варьировали от рН 1,5 до pH 7.