Курсовая работа: Визначення сполук купруму в довкіллі
Спектральним методом Купрум визначають в сталях, залізних матеріалах (10-4 % Cu), білому залізному сирці. При аналізі залізних каталізаторів мідь визначають по лінії 327,3 нм з чутливістю 10-2 - 10-5 % Cu (похибка визначення 10 - 40%). [4]
При визначенні Купруму методом атомно-абсорбційної спектроскопії можливе пряме введення проби морської води в атомізатор у вигляді аерозолю, але через неселективне поглинання світла межа визначення міді 0,1 мкг/мл.
Атомно-абсорбційний спектральний аналіз грунтується на визначенні концентрації речовини за поглинанням шаром атомної пари елемента монохроматичного резонансного випромінювання. Широкий розвиток методів атомно-абсорбційної спектрометрії для кількісного визначення Купруму пов’язаний з його можливостями атомізації різними способами, як полум'яними, так і не полум’яними.
Найбільш часто використовують методи полум’яної атомізації, які поряд з простотою забезпечують кращу відтворюваність результатів, ніж електротермічні методи. Як правило, використовують полум’я ацетилен - повітря.
Сполуки Купруму, що утворюються при висиханні крапель аерозолю, термічно нестійкі; вони повністю руйнуються і дисоціюють в полум’ї ацетилен - повітря. З іншої сторони, потенціал іонізації Купруму відносно високий і тому її атоми при температурі полум’я ацетилен - повітря практично не іонізуються. Тому застосування методу атомно-абсорбційної спектрометрії для визначення Купруму досить ефективне.
Атомно-абсорбційним методом визначають мікродоміси міді в напівпровідникових матеріалах, в сплавах на основі цирконію, заліза (0,001 - 0,3% Cu) та в залізних матеріалах, в алюмінії та алюмінієвих сплавах, в металічному вольфрамі, високочистому сріблі. Екстракцією з купфероном визначають Купрум в кадмії (10-5 г/г Cu), з батофенантроліном - в урані (1,5·10-4 % Cu). Атомно -абсорбційний аналізатор МГА - 915 - спектрометр із земанівською корекцією, застосовують для елементного аналізу природних, питних і стічних вод, грунтів (при об’ємі проби 40 мкл межа визначення купруму - 0,07 мкг/л ).
Забруднення світового океану токсичними антропогенними сумішами викликає необхідність постійного контролю. Після концентрування визначенння проводять методами атомно-абсорбційної спектроскопії, емісійної спектроскопії.
Методом абсолютної потенціометрії вимірюють потенціал Е і за рівнянням Нернста обчислюють концентрацію іона в речовині. Йоноселективні електроди дають змогу встановити вміст купруму. [4]
4. Екстракційно-фотометричне визначення купруму в природній воді
Визначення Купруму базується на утворенні комплексу з діетилдитіокарбаматом жовтого кольору, подальшій його екстракції і фотометруванні органічного шару. Оскільки визначенню заважають інші катіони металів, аналіз проводять при певному рН у присутності цитратної кислоти, яка зв'язує Fe3+ , Zn2+ , Mn2+ в безбарвні комплекси, що залишаються у водній фазі.
Обладнання: фотоелектроколориметр, кювети з товщиною світлопоглинаючого шару 1 см, аналітичні та електронні терези, ділильна лійка, пробірки з притертою пробкою, піпетки, колби, циліндри, склянка з темного скла, мірний циліндр.
4.1 Приготування розчинів
Розчин діетилдитіокарбамату плюмбуму в CCl 4
На аналітичних терезах зважують 0,0486 г Pb(NO3 )2 , розчиняють в 10 мл дистильованої води (відібравши певний об'єм мірною піпеткою). Зважують 0,0664 г ДЕТК Na. В ділильну лійку вносять 100 мл CCl4 (вимірявши об'єм мірним циліндром), 0,0664 г ДЕТК Na та 0,0486 г Pb(NO3 )2 (попередньо розчиненого в 10 мл води). Отриману суміш в ділильній лійці струшують протягом 5 хвилин. Після чого закріплюють лійку на штатив та дають відстоятися розчину дві хвилини. Нижній органічний шар із розчиненим у ньому ДЕТК Рb фільтрують в склянку з темного скла. Розчин повинен зберігатися в холодильнику.
Стандартний розчин Купруму
На аналітичних терезах зважують 0,98 г CuSO4 ·5H2 O. Зважену масу переносять в мірну колбу на 25 мл, при цьому доливши до половини колби дистильованої води. Потім додають 1,3 мл концентрованої H2 SO4 (обережно, дотримуючись техніки безпеки, за допомогою мірної піпетки).
5-% розчин цитрату амонію
На електронних терезах зважують 5 г лимонокислого амонію. Беруть колбу на 100 мл. Переносять туди 5 г солі та доводять дистильованою водою до мітки
За даними методики (1 мл містить 100 мкг Cu2+ ) концентрація вихідного стандартного розчину С = 10 мг/мл.
Проводять розбавлення стандартного розчину:
1. 0,5 мл вихідного розчину розбавляють водою до 50мл, утворився розчин 1 ;
2. 5 мл розчину 1 розбавляють водою до 50 мл, робочий вихідний розчин.
Тоді, відповідно концентрація розбавленого розчину: С = 10мкг/мл.
4.2 Проведення аналізу
У п'ять мірних колб на 25 мл відбирають піпеткою визначені об'єми стандартного розчину: 1 мл, 5 мл, 10 мл, 15 мл, 20 мл відповідно.
У ділильну лійку вносять: 25 мл природної води (з криниці масиву "Вишенька"), приливають 5 мл розчину цитрату амонію, 15 мл ДЕТК плюмбуму в CCl4 та відповідні об'єми стандартного розчину. Отриману суміш енергійно струшують 2 хвилини. Дають відстоятися. Після розділення фаз нижній органічний шар, забарвлений у жовто-коричневий колір, обережно зливають в суху пробірку з притертою пробкою.
Фотометрування проводять у кюветах з товщиною світлопоглинаючого шару 1 см при λ=436 нм (синій світлофільтр) відносно чистого CCl4 . Виконують 4 паралельних вимірювання природної води.
4.3 Обробка результатів
Табл.1 Дані для побудови градуювального графіка
| № розчину | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | Досл. р-н 1 | Досл. р-н 2 |
К-во Просмотров: 309
Бесплатно скачать Курсовая работа: Визначення сполук купруму в довкіллі
|