Курсовая работа: Жидкостно-жидкостная хроматография

где с_п и с_н — концентрация вещества в подвижной и неподвижной фазах.

Для членов одного гомологического ряда установлены некоторые закономерности в величинах К_п.н . Известна, например, зависимость К_п.н в данном гомологическом ряду от числа атомов углерода.

Поиск несмешивающихся фаз, обеспечивающих разделение, обычно производится эмпирически на основе экспериментальных данных. Широкое применение в жидкостно-жидкостной хроматографии получили тройные системы, состоящие из двух несмешивающихся растворителей и третьего, растворимого в обеих фазах. Такие системы позволяют получать набор несмешивающихся фаз различной селективности. В качестве примера можно привести систему из несмешивающихся между собой гептана и воды, в которую введен этанол, растворяющийся в обоих растворителях.

Хотя в качестве подвижной и неподвижной фаз выбираются растворители, не смешивающиеся между собой, все же во многих системах наблюдается некоторая взаимная растворимость. Чтобы предотвратить процессы взаимного растворения жидкостей в ходе хроматографирования, подвижную жидкую фазу предварительно насыщают неподвижной. Для сохранения неизменного состава фаз применяют также метод химического закрепления неподвижной фазы на сорбенте. При этом используют взаимодействие растворителя с группами ОН^- на поверхности носителя. Адсорбенты с закрепленной на их поверхности жидкой фазой выпускаются промышленностью.

Эффективность колонки связана с вязкостью, коэффициентом диффузии и другими физическими свойствами жидкостей. С уменьшением вязкости подвижной фазы сокращается продолжительность анализа, но с увеличением вязкости несколько возрастает эффективность. В практике обычно используют маловязкие растворители, так как возрастание эффективности колонок при увеличении вязкости не очень велико.

Носитель неподвижной фазы должен обладать достаточно развитой поверхностью, быть химически инертным, прочно удерживать на своей поверхности жидкую фазу и не растворяться в применяемых растворителях. В качестве носителей используют вещества различной химической природы: гидрофильные носители - силикагель, целлюлоза и др. и гидрофобные — фторопласт, тефлон и другие полимеры. [2]

Рис 3. Вид хроматограммы в зависимости от эффективности и селективности хроматографической системы:

а - нормальная селективность, пониженная эффективность;

б - нормальная эффективность и селективность;

в - повышенная селективность, нормальная эффективность. [12]

4. Распределительная хроматография на бумаге (бумажная хроматография)

Кроме обычных носителей, используемых для заполнения колонок, в распределительной хроматографии применяют специфический носитель, позволяющий обходиться вообще без колонки. Таким носителем является специальная хроматографическая бумага, а методика, основанная на ее применении, получила название распределительной хроматографии на бумаге или распределительной бумажной хроматографии. Во многом она сходна с хроматографией в тонком слое (ТСХ). Бумажную хроматографию, как и хроматографию вообще, можно разделить на:

· Распределительную

· Адсорбционную

· Ионообменную

· Препаративную

· Аналитическую.

В распределительной бумажной хроматографии можно выделить:

· нормальную

· обращённо-фазную хроматографию. [2]

По технике выполнения различают следующие виды бумажной хроматографии:

· Одномерную

· Двумерную (хроматографирование производят дважды во взаимно противоположных направлениях: после обработки пробы одним растворителем хроматограмму поворачивают на 90° и хроматографируют вторично уже другим растворителем)

· Круговую

· Электрофоретическую[2]

Рис 4.I – линия старта;

II – линия фронта;