Лабораторная работа: Методы анализа растворов и солей
Исходное сырье и материалы
В эксперименте использовалась соляная кислота концентрацией 36% и плотностью 1,178 г/см3 марки «х. ч.» и серпентинит Киембаевского месторождения с технологического потока ПО «Оренбургасбест», имеющий следующий химический состав (% масс): MgO – 40,62; SiO2 – 35,20; Fe2 O3 – 9,49; ППП – 13,57; Al2 O3 – 0,68; СaO – 0,57; Cr2 O3 – 0,21; NiO – 0,19; MnO – 0,10; CoO – 0,01.
Химический анализ выполнен лабораторией ЦНИИ Геолнеруда.
Минералогический состав представлен следующими минералами (% масс): хризотил – 60,0; лизардит – 10,0-13,0; антигорит – 2,0-3,0; немалит – 9,0; магнезит ~ 2,5; магнетит – 4-5.
В ходе данного эксперимента использовался серпентинит фракцией -0,63+0,14 мм.
При проведении экспериментов и анализов исходного сырья и продуктов использовались растворы, приготовленные из реактивов, приведенных в таблице 3.1.
Все растворы приготавливались с использованием дистиллированной воды ГОСТ 6709 – 72.
Таблица 1 – Реактивы, используемые для приготовления растворов.
| Название |
Хим. формула | ГОСТ |
| Сульфосалициловая кислота | C7 H6 O6 S•2H2 O | 4478-68 |
|
Двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты, комплексона ІІІ ( Трилон Б ) | C10 H14 O8 N2 Na2 •2H2 O | 10652-73 |
|
Парадиметиламинобензол сульфокислый Na (Метиловый оранжевый) | C14 H14 N3 O3 SNa | 10816-64 |
| Натр едкий | NaOH | 4328-77 |
| Аммиачно-буферный раствор |
NH4 Cl NH4 OH |
3773-72 3760-79 |
Mетодика проведения эксперимента [ 1,2 ]
Перед началом опыта в реактор, который представляет собой цилиндрический стакан с эллиптическим днищем (V=450 мл), вносили рассчитанное количество необожженного серпентинита, заливали рассчитанным количеством дистиллированной воды и добавляли концентрированную кислоту небольшими порциями при постоянном перемешивании стеклянной палочкой. Затем раствор герметизировали и помещали в нагретый до 90° термостат. Далее устанавливали частоту вращения мешалки такую, чтобы суспензия находилась во взвешенном состоянии (мешалка 4-х лопастная с наклонными лопастями).
Через 2,5 часа эксперимент прекращали, суспензию фильтровали на вакуум-фильтре. Фильтрат переносили в бюкс, взвешивали и анализировали в нем содержание MgCl2, FeCl3 , HCI. Осадок промывали горячей дистиллированной водой (порциями по 100 мл) до отрицательной пробы на Cl- - ионы по AgNO3 (800-1000 см3 ).
Промытый осадок высушивали в сушильном шкафу при температуре 110-120°С в течение 2 часов, взвешивали и анализировали на содержание в нем SiO2 , влажность и ППП.
Методика проведения анализа фильтрата [3]
Взвешивали бюкс, бюкс с фильтратом (10 мл), переливали в стакан и добавляли 20-30 мл дистиллированной воды и 1 мл HNO3 (конц) (для перевода Fe2+ в Fe3+ ). Нагревали до 100°С и держали 10-15 минут. По каплям добавляли NH3 (1:1), перемешивая до появления бурых оксидов Fe(OH)3 , до легкого неисчезающего запаха аммиака. Осадок отстаивался на водяной бане при 70-80°С не менее получаса.
Раствор из стакана декантировали на беззольный фильтр и фильтровали в мерную колбу. Остаток раствора вместе с осадком переносили на фильтр. Стакан и палочку несколько раз промывали горячей водой (не менее 5-6 раз). Объем раствора в мерной колбе после охлаждения доводили до метки.
Определение содержания MgO
Из мерной колбы отбирали пипеткой 10 мл раствора и помещали в коническую колбу, приливали 10 мл аммиачно-буферного раствора, 100 мл дистиллированной воды (~70°С), добавляли индикатор кислотный хром синий и титровали 0,05 М раствором трилона Б при сильном перемешивании до голубой окраски.
Расчет вели по формуле:
С Mg 2+ =[ V •( N • K )•Э• VK / m • Vn •1000]•100,% (1)
где V – объем трилона Б, пошедшего на титрование анализируемого раствора, мл;
--> ЧИТАТЬ ПОЛНОСТЬЮ <--