Научная работа: Взаимодействие нового полиамфолита на основе этил 3-аминокротоната и акриловой кислоты с ионами
Экспериментальная часть
Получение и очистка исходных веществ
Мономер : СООС2 Н5
Этил 3-аминокротонат (ЭЭАКК) [-СН2 -СН-СН-]m
NH2
был синтезирован реакцией присоединения Михаэля с последующей радикальной полимеризацией. Этил 3-аминокротонан (ЭЭАКК) фирмы
“Aldrich”, степень чистоты 99%, использовался без дополнительной очистки.
Акриловая кислота (АК) [CH2 -CH-]n
COOH
фирмы “Aldrich”, степень чистоты 99,5%, использовалась без дополнительной очистки.
Полиамфолит на основе ЭЭАКК и АК получается реакцией радикальной полимеризации в массе, в воде, в этаноле и в смесях вода-этанол (1:1 по объему). ЭЭАКК (1,9 мл, 0,5 моль) и АК (1,1 мл, 0,5 моль) помещаются в стеклянную ампулу, добавляется инициатор –2,2-азобисизобутиронитрил (3 мг) и соответствующий растворитель (мольное отношение растворителя и мономерной смеси всегда 1:1). Через смесь пропускают аргон в течение 5 мин и затем термостатируют при 70ºС в течение 2-3 мин. Образующийся полимер промывается ацетоном несколько раз и высушивается под вакуумом до постоянного веса.
Динитрил азоизомасляной кислоты (ДАК) NC-C(CH3 )2 -N-N-C(CH3 )2 -CN Марки «ч» дважды перекристаллизовывали из абсолютного этанола.
Тпл = 374 К.
Полимер
Полиэтиленгликоль (ПЭГ) –(СН2 -СН2 -О-)- использовали полимерический оразец МW = 4*103 .
Полиамфолит этиленовый эфир аминокротоновой кислоты/ акриловая кислота (ЭЭАКК/АК)
O
(CH2 -C=CH-C )n (-CH2 -CH-)n
NH2 OC2 H5 COOH
Растворители:
Этиловый спирт (С2 Н5 ОН)- очищали обычной перегонкой.
Ткип. = 56,24 С0 ; n20 g =1,3558; r20 = 0,7908.
Соль
Нитрат стронция Sr(NO3 )2 - марки «ч.д.а.» использовали без дополнительной очистки.
Оборудование
Весы аналитические «Весы лабораторные равноплечие ВЛР-200» 2-го класса модели, весы лабораторные технические марки «OWA LABOR» NAGEMA, шкаф сушильный электрический прямоугольный «ГП-20», вискозиметр Убеллоде, термостат «UTU-4», рН-метр «иономер ЭВ-74», секундомер CОС пр-2б-2-000 «Агат», концентрационный фотоколориметр марки «КФК-2».
Методы исследования
рН-метрическое титрование проводили при помощи иономера ЭВ-74 (точностью измерения + 0,05 ед рН) со стеклянными и хлорсеребряными электродами. Титрование проводили при температуре t-250 С и постоянной силе раствора (М=0,1). Ионную силу создали раствором нитрата калия. Исходные растворы раствора нитрата стронция стандартизовали комплексонометрическим титрованием NaЭДТА по госту 10398-76 в присутствии индикатора мурексида. Значение титра КОН определили титрованием НС1, приготовленного из стандарт титра (фиксонала) в присутствии индикатора. Градуировку электродной системы осуществляли до и после каждого титрования по стандартными буферными растворами в интервале рН =1-12,5.
В стакан для титрования наливают 10 мл соответствующей соли (Sr(NO3 )2 ). Титрование ведут 0,1 н. раствором NaOH при постоянном перемешивании из микробюретки. Измерение рН производят через каждые 0,05 мл добавленной щелочи до рН-12. Результаты отображают в виде графика, где на оси абцисс- объем прилитой щелочи. Константу устойчивости образованных комплексов рассчитывали по модифицированному методу Бьеррума. Среднее координационное число n- при определенных концентрациях металла и лиганда рассчитывается по уравнению:
n = [At]-[AH]-[A]