Отчет по практике: Гранулированная форма хитозана. Получение и свойства

М – молекулярная масса.

Степень деацетилирования хитозана определяли путем потенциометрического титрования, которое выполняли на универсальном ионометре ЭВ-74 с использованием стеклянного электрода. Точность измерения pH±0,1. Перед работой прибор настраивали по стандартным буферным растворам. Навеску хитозана 0,2 г растворяют при перемешивании в 20 мл 0,1н растворе соляной кислоты при перемешивании на магнитной мешалке в течение 1ч. Полученный раствор титруют потенциометрически 0,03н раствором едкого натра до рН около 11. Первый перегиб кривой титрования соответствует избыточному количеству соляной кислоты, а второй – концентрации аминогрупп в навеске хитозана.

Степень деацетилирования определяют по формуле:

,

где: G – навеска хитозана в г;

m – количество молей аминосодержащих звеньев в навеске хитозана;

m = V∙T;

V – объем раствора NaOH в мл, соответствующий нейтрализации кватернизированной формы аминогрупп хитозана, определяемый разностью объемов второго и первого перегибов на кривой потенциометрического титрования;

Т – титр раствора NaOH в моль/мл, определяемый в холостом титровании 0,1н раствора HCl.

Точность и воспроизводимость определений может быть обусловлена степенью дисперсности и их влажностью.

Вывод формул:

G = m∙161 + X∙203;

161 – молекулярный вес элементарного звена хитозана;

203 - молекулярный вес ацетилированного звена хитозана;

X – количество молей ацетилированных звеньев в навеске.

;

После преобразований получаем формулу для определения СД.

Результаты исследования

Формовочные растворы полимера с концентрацией 2-6% готовили в разбавленной 1-4%-ной уксусной кислоте. Каплеобразование проводили в воздушной прослойке между иглой и осадительной ванной с использованием шприца и иглы с диаметром отверстия 240 мкм. В качестве осадительной ванны использовали 1-молярный раствор NaOH. Осажденные гранулы промывали водой при гидромодуле 100 в течение 30 мин. Полноту отмывки контролировали по рН промывных вод. Сушили гранулы при комнатной температуре.

В результате были получены гранулы светло-коричного цвета, легкие, без ярко выраженного запаха. Диаметр полученных гранул составил 1-3 мм при влажности 9,5%.

При оценке зависимости гранулообразующей способности растворов хитозана разной концентрации было установлено, что формование гранул из низковязких растворов хитозана с концентрацией полимера менее 2% приводит к осаждению хитозана в виде хлопьев. В то же время при попытке осадить хитозан в виде сферических частиц путем медленного добавления его вязких растворов (концентрация хитозана составляла более 6-8%) была отмечена трудность отрыва капли от кончика иглы и ее деформирование (сплющивание) при попадании в осадительную ванну.

Заключение

Предложены условия формования сферических гранул хитозана диаметром 1-3 мм по мокрому способу в осадительную ванну, состоящую из раствора гидроксида натрия. При этом установлено, что при формовании гранул хитозана из низковязких или высоковязких растворов приводит к осаждению гранул неправильной формы. Оптимальный концентрационный диапазон, обеспечивающий получение гранул хитозана правильной сферической формы составил 2-6%.

Список используемой литературы

1. Muzzarelli, R. A. A. Chitin. / R. A. A. Muzzarelli. Oxford : Pergamon Press, 1977. – 309 p.

2. Хитинихитозан. Получение, свойстваиприменение / подред. К. Г. Скрябина, Г. А. Вихоревой, В. П. Варламова. – М. : Наука, 2002. – 368 с. – ISBN 5-02-006435-1.

3. Гальбрайх, Л. С. Хитин и хитозан : строение, свойства, применение / Л. С. Гальбрайх // Соровский образовательный журнал. – 2001. – Т. 7, № 1. С. 51–56.

4. Информация о хитине и хитозане, его использовании и его производителе компании "Восток-Бор". ЗАО Восток-Бор [электронный ресурс]. – 2004. – Режим доступа : http://vostokbor.com/product/23820.htm.