Отчет по практике: Магнитопласты

За результат измерения времени истечения раствора и растворителя принимают среднее арифметическое не менее трёх определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,4 с.

Удельную вязкость раствора определяют по формуле:

h_уд = h_отн – 1 .

Приведенную вязкость раствора определяют по формуле:

h_пр = h_уд / С ,

где С – концентрация полимера.

2.2.4 Определение молекулярной массы

Молекулярную массу синтезированного ПКА определяли по характеристической вязкости раствора:

[η]=К М_n ²

Для этого строим график зависимости η_уд/с от концентрации раствора. Экстраполируем график к оси ординат, величина отрезка отсекаемого на оси- характеристическая вязкость[14].

Рис.2. Определение [h] экстраполяцией h_уд /с к С=0

2.2.5 Метод инфракрасной спектроскопии

Для изучения инфракрасных спектров образцов применяли метод ИК-спектроскопии с препарированием твердых объектов - прессование с КВг. с использованием спектрофотометра «Specord» М-80 в области 400 - 4000 см^-1 .

Мелко раздробленный образец тщательно перемешивают с порошком KBr и смесь прессуют в таблетки. Зерна KBr при высоком давлении становятся пластичными и образуют при течении прозрачную матрицу, в которой распределен порошок исследуемого полимера. Давление, необходимое для спекания частиц KBr, достигается с помощью гидравлического насоса. Бромид калия проницаем для ИК - лучей; прессованная пластинка толщиной 1 мм пропускает при 250 см еще около 30% света. Следует также отметить, что KBr очищается без больших усилий и его можно хранить в чистом виде. Указанные достоинства KBr обусловили его широкое применение в качестве вещества матрицы. Показатели преломления многих органических соединенийочень близки к показателю преломления KBr[15].

Время интегрирования равно 1 сек.

2.3 Результаты эксперимента и их обсуждение

Идентификацию полученного полимера проводили по данным ИК-спектроскопии. Исследования проводились на приборе «Спекорд-М 80» в области частот 400-4000 см^-1 .

Полученные спектры изображены на рис.3, интерпретацию их проводили на основе литературных данных [16-17].

Наблюдаемые в спектре стандартного ПКА полосы (рис.2, кривая 1) могут быть интерпретированы следующим образом: полоса 3306 см^-1 – валентные колебания –NH групп; 3078 см^-1 – резонанс Ферми; 2924 и 2859 см^-1 – колебания CH₂ – групп с поляризацией параллельно и перпендикулярно плоскости молекул соответственно; 1640 и 1547 см^-1 – полосы Амид I и Амид II. Полоса Амид I соответствует валентным колебаниям С=О и СN групп. В полосу Амид II вносят вклад колебания различных групп: NH – деформационные