Отчет по практике: Полимеризация капролактама
Фосфорная кислота
Фосфорная кислота-Н3 РО4
Таблица 2
| Показатели свойств | Фосфорная кислота |
| Внешний вид | Бесцветные кристаллы |
| Молекулярная масса, г/моль | 98 |
| Температура плавления, 0 С | 42,35 |
| Температура кипения, 0 С | 864 |
| Плотность, кг/м3 | 1,87 |
Сплав Nd - Fe - B
Сплав Nd-Fe-Bпроизводится ГУП НТЦ «ВНИИНМ имени академика А.А. Бочвара» г.Москва
Свойства интерметаллического сплава Nd-Fe-B представлены в табл.
Таблица 3
| Показатели свойств | Nd-Fe-B | |
| Химический состав, % | Nd | 20÷25 |
| B | 1,0÷1,6 | |
| Nb | 4,0÷6,0 | |
| Fe | 67,4÷75,0 | |
| Плотность, кг/м3 | 7600 | |
| Размер частиц, мкм | 0,05-0,2 | |
| Остаточная магнитная индукция, Тл | 0,81 | |
| Коэрцитивная сила по намагничиванию, кА/м | 1048 | |
| Коэрцитивная сила по индукции, кА/м | 504 | |
| Максимальное энергетическое произведение | 101 | |
3. Методики эксперимента
Синтез поликапроамида из ε-капролактама
ε-Капролактам растирают в фарфоровой ступке (измельчение капролактама следует проводить достаточно быстро, т.к. вещество гигроскопично). В предварительно взвешенную посуду берут навеску капролактама с точностью до 0,0002 г., с помощью микропипетки вводят расчётное количество катализатора и плотно закрывают. Затем помещают емкость в термошкаф при температуре 250±50 С для полимеризации капролактама.
После завершения процесса полимеризации емкость с полимером охлаждают, осторожно вскрывают и визуально оценивают степень полимеризации по следующим признакам: при невысокой степени полимеризации полимер имеет вид твёрдого хрупкого продукта, при высокой степени полимеризации ─ продукт твёрдый и упругий.
Определение низкомолекулярных соединений
Для определения выхода полимера навеску, извлечённую из ампулы, измельчают, взвешивают с точностью до 0,0002 г и помещают в колбу, снабжённую обратным холодильником. В колбу добавляют 100 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 2 часов. После удаления мономера и низкомолекулярных примесей отмытый осадок отфильтровывают, высушивают до постоянной массы, взвешивают. Выход полимера рассчитывают по формуле:
Х = (m1 / m0 )*100 %,
где m1 – навеска полимера до кипячения, г;
m0 – навеска полимера после кипячения, сушки, г;
Определение вязкости
Вискозиметр предварительно промывают смесью концентрированной серной кислоты и насыщенного водного раствора двухромовокислого калия в равных частях, которая подаётся через воронку с обеззоленным фильтром. Обработку проводят в течение нескольких часов, после чего вискозиметр промывают дистиллированной водой и ацетоном и сушат в термостате при 80 – 900 С. Между отдельными определениями вискозиметр промывают растворителем, затем ацетоном и сушат в термостате.
Навеску 0,25 г полимера взвешивают на аналитических весах с погрешностью не более 0,0002 г в предварительно градуированной при 25 0 С мерной колбе ёмкостью 50 мл (пикнометр).
Из бюретки в колбу приливают около 40 мл растворителя (муравьиной кислоты), содержимое перемешивают круговым движением колбы, чтобы избежать образования комков, затем колбу закрывают пробкой и при периодическом встряхивании продолжают растворение при 80 – 850 С в течение 0,5 – 1 часа до полного растворения полимера.
Полученный раствор полимера охлаждают до (25 ± 0,1)0 С, доводят растворителем до метки и тщательно перемешивают.
Вискозиметр устанавливают в стеклянный термостат таким образом, чтобы верхняя метка на измерительном шарике находилась приблизительно на 20 мм ниже уровня воды в термостате, а ось трубки с капилляром находилась в строго вертикальном положении.
Раствор полимера фильтруют через воронку со стеклянным фильтром (фильтр Шота) или обеззоленным фильтром в трубку вискозиметра с широким горлом до установления уровня раствора между двумя метками заполнения в нижней части вискозиметра.
Раствор термостатируют при (25 ± 0,1)0 С в течение 15 мин.
На трубку с капилляром и соединённую с ней боковую трубку надевают резиновые шланги. Резиновый шланг боковой трубки пережимают зажимом, а через шланг с капилляром с помощью груши засасывают раствор до половины верхнего шарика.
Закрывают выходное отверстие капиллярной трубки на несколько секунд, и, открыв отверстие боковой трубки, добиваются, чтобы на нижнем конце капиллярной трубки не осталось жидкости (получение «висячего уровня»).
Открывают выходное отверстие капиллярной трубки и замеряют время прохождения уровня раствора от одной измерительной метки до другой. За время истечения раствора принимают среднее арифметическое трёх – пяти определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4 с. Если полученные значения времени истечения расходятся более чем на 0,4 с, определение повторяют на свежей порции раствора. Аналогичным образом определяют время истечения растворов ещё 3 – 4 концентраций и растворителя.
При определении характеристической вязкости измеряемой величиной является время. Время измеряют секундомером с ценой деления 0,1 – 0,2 с.
Относительную вязкость раствора полимера вычисляют по формуле:
hотн = t / t0 ,