Реферат: Анализ азота и его соединений
Ход анализа. К аликвотной части полученного после перегонки раствора (или ко всему раствору, не разбавляя его в мерной f колбе) прибавляют несколько капель того или другого индикатора и титруют 0,02 н. раствором серной кислоты до изменения окраски индикатора. В качестве раствора-свидетеля используют дистиллированную воду, освобожденную от СО2 кипячением, прибавляют те же количества раствора борной кислоты и индикатора. Проводят холостой опыт со всеми примененными в анализа реактивами.
Расчет. Содержание аммонийных ионов (х) в мг/л находят по формуле
если отбирали аликвотную часть
если титровали весь отгон
где а - объем 0,02 н. серной кислоты, израсходованной на титрование пробы, мл; b - объем той же кислоты, израсходованной в холостом опыте, мл; К - поправочный коэффициент для приведения концентрации серной кислоты к точно 0,02 н.; V - объем сточной воды, взятой для анализа, мл, V 1 - объем отобранной аликвотной части; 500 - вместимость мерной колбы, мл; 0,36 - количество NH+ 4 , эквивалентное 1 мл точно 0,02 н. серной кислоты, мг.
7.1.3. Фотометрический фенол-гипохлоритный
метод
При взаимодействии аммиака с гипохлорит-ионами образуется монохлорамин, который далее с фенолятом даст n -аминофенол:
Последний, реагируя со второй молекулой фенола, образует сначала 4,4’-дигидрксидифениламин, а затем краситель индофенол:
Предполагалось, что добавляемый в раствор нитропруссид натрия служит в этих процессах катализатором, однако наши исследования показали, что он вступает в реакцию с парааминофенолом с образованием продукта, имеющего также синюю окраску. Реакция идет в обоих направлениях, и в результате интенсивность получаемой окраски возрастает и повышается чувствительность метода:
В качестве катализатора и стабилизирующего агента вводят соль марганца.
Мешающие вещества. Определению NH+ 4 фенолгипохлоритным методом мешают немногие вещества; их значительно меньше, чем при определении с реактивом Несслера. Это дает возможность во многих случаях проводить определение NH+ 4 без предварительной отгонки аммиака. В частности, было показано, что определение без предварительной отгонки вполне применимо при анализе сто?