Реферат: Анализ лекарственной формы состава Rp. Amidopyrini 0,3 Dibazoli 0,02
4.1 Реакция образования серебряной соли. Около 0,015-0,03 г препарата растворяют в 1 мл воды (при анализе дибазола в жидких лекарственных формах объём раствора, содержащий 0,015-0,03 г препарата, упаривают на водяной бане до 1-1,5 мл), добавляют 5 мл 95% спирта, 1 мл 25% раствора аммиака, взбалтывают и оставляют стоять в течении 10-15 минут. Фильтруют через небольшой фильтр, колбу и осадок промывают водой (по 1-2 мл на каждое промывание) до отрицательной реакции фильтрата на ион серебра (обычно на промывание расходуется 15 20 мл воды, большое количество воды может привести к частичному растворению осадка). Затем осадок с фильтром переносят в ту же колбу, прибавляют 1-2 мл азотной кислоты (плотность 1,2), слегка подогревают до растворения осадка, охлаждают, прибавляют 30 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором роданида аммония (индикатор – железоаммониевые квасцы):
Препарат |  |
Э=М.м., 1 мл 0,1 н. раствора роданида аммония соответствует 0,02445 г дибазола.
4.2 Ацидиметрическое определение дибазола после выделения основания. К точной навеске одного порошка прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и по каплям 3% раствор перманганата калия в 0,5 н. растворе серной кислоты до стойкого розового окрашивания (на водяной бане при температуре 60 °C). Избыток перманганата калия разлагают путём прибавления 1-2 капель 5% раствора щавелевой кислоты. Раствор количественно переносят в делительную воронку, добавляют небольшими порциями гидрокарбонат натрия до щелочной реакции на лакмус и основание дибазола извлекают хлороформом (3 раза по 15 мл). хлороформные извлечения фильтруют через безводный сульфат натрия, хлороформ удаляют, остаток растворяют в 2-3 мл спирта, добавляют 20 мл воды и титруют из полумикропипетки 0,1 н. раствором соляной кислоты до розового окрашивания, индикатор – метиловый оранжевый (V1 мл); 1 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты соответствует 0,02447 г дибазола.
4.3 Прямая аргентометрия. К массе лекарственной формы, содержащей 0,001 г дибазола, прибавляют 0,5 мл ацетона и 1% раствора ацетата натрия, приготовленного на 1% растворе крахмала, 2 капли 5% раствора хромата калия и титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра (в конце медленно, взбалтывая после прибавления каждой капли титранта) до устойчивого буроватого окрашивания:
Препарат |  |
Э= М.м. / 2, 1 мл 0,01 н. раствора нитрата серебра соответствует 0,001223 г дибазола.
4.4 Прямое алкалиметрическое определение дибазола. 0,15 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл предварительно нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до слабо-розового окрашивания.
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,2447 г дибазола, которого в препарате должно быть не менее 99,0% в пересчёте на сухое вещество:
Для анализа данного препарата применимы следующие методы:
Качественный анализ.
Дибазол.
Образование полийодида (химизм см. реакцию 3.1).
Амидопирин.
Реакция образования берлинской лазури (химизм см. реакцию 1.3).
Количественный анализ.
Дибазол.
Прямое алкалиметрическое определение дибазола (методика и химизм см. 4.4).
Расчёт навески: |
|
.
Процентное содержание: 
.
Амидопирин.
Титрование соляной кислотой (методика и химизм см. 2.2).
Расчёт навески: |
|
.
Процентное содержание: 
.
Литература:
1. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко, Ф. А. Митченко – «Методы анализа лекарств».
2. В. Г. Беликов – «Фармацевтическая химия».
3. Государственная фармакопея СССР. – 10-е издание. - М.: Медицина, 1968 г.