Реферат: Анализ технической серной кислоты и олеума
Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор.
Дистиллированная вода, нейтрализованная по метиловому красному.
Едкий натр, 0,5 н раствор. Поправочный коэффициент 0,5 н раствора едкого натра устанавливают по янтарной кислоте следующим образом: 1-1,25 г высушенной при 100˚С до постоянной массы янтарной кислоты взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют при нагревании в 50 мл воды и в горячем состоянии титруют раствором едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей в течении 1 мин. Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
Где g – навеска янтарной кислоты, г; V – объем раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; 0,0295 – масса янтарной кислоты, соответствующая 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра, г.
Ход определения. Около 5 г кислоты взвешивают в пипетке Лунге – Рея или в бюксе с точностью до 0,0002 г, переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, в которую предварительно налито 150 мл воды. После охлаждения до комнатной температуры доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Переносят пипеткой 25 мл раствора в коническую колбу емкостью 250 мл и титруют раствором едкого натра в присутствии метиловго красного до перехода красной окраски раствора в желтую.
Расчет. Содержание моногидрата х (в % масс.) вычисляют по формуле:
Где V – объем 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент 0,5 н. раствора едкого натра; 0,02452 –масса Н2 SO4 , соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г; g – навеска пробы, г.
Концентрацию кислоты можно определить в меньшей навеске (около 0,5 г) без разбавления или с помощью лабораторных кондуктометров.
2.2 Определение свободного серного ангидрида в олеуме
Общее содержание свободного ангидрида в олеуме определяют титрованием щелочью. Содержание свободного серного ангидрида вычисляют по формуле или находят по таблице.
Реактивы
Янтарная кислота (СН2 СООН)2 .
Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.
Метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор.
Дистиллированная вода, нейтрализованная по метиловому красному.
Едкий натр, 0,5 н раствор. Поправочный коэффициент 0,5 н раствора едкого натра устанавливают по янтарной кислоте следующим образом: 1-1,25 г высушенной при 100˚С до постоянной массы янтарной кислоты взвешивают с точностью до 0,0002 г, растворяют при нагревании в 50 мл воды и в горячем состоянии титруют раствором едкого натра до появления розовой окраски, не исчезающей в течении 1 мин.
Поправочный коэффициент вычисляют по формуле:
Где g – навеска янтарной кислоты, г; V – объем раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; 0,0295 – масса янтарной кислоты, соответствующая 1 мл 0,5 н. раствора едкого натра, г.
Ход определения. Стеклянную ампулу емкостью 2-3 мл с длинным капилляром взвешивают с точностью до 0,0002 г. Шарик ампулы слегка нагревают и быстро погружают конец капилляра в олеум. Набрав около 1 г олеума наружную поверхность капилляра тщательно запаивают. После охлаждения в эксикаторе ампулу с олеумом взвешивают.
В стеклянную банку емкостью 500 мл наливают около 150 мл воды, помещают несколько стеклянных бусин, опускают взвешенную ампулу с олеумом и плотно закрывают пробкой. Энергичным встряхиванием банки разбивают ампулу и встряхивают ампулу до полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра и ампулы раздавливают стеклянной палочкой. Пробку горло банки и стеклянную палочку ополаскивают водой в ту же банку. Содержимое банки титруют раствором едкого натра в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.
Расчет. Общее содержание серного ангидрида х1 (в % масс.) вычисляют по формуле:
Где 0,02001 – масса SO3 , соответствующая 1 мл точно 0,5 н. раствора едкого натра, г; V – объем 0,5 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование, мл; К – поправочный коэффициент 0,5 н. раствора едкого натра; g – навеска пробы, г.
Содержание свободного серного ангидрида х (в % масс.) вычисляют по формуле:
Где 98,08 – молекулярная масса серной кислоты; 18,02 – молекулярная масса воды.
Содержание свободного SO3 можно определять с помощью лабораторных кондуктометров.