Нитрат серебра, 0,1 н. раствор.

Дистиллированная вода, дважды перегнанная.

Стандартный раствор хлорида натрия. Навеску 0,1648 г высушенного при 105˚С хлорида натрия, взятую с точностью до 0,0002 г, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 1 л – раствор А; 1 мл раствора А соответствует 0,1 мг Cl. Раствор Б соответствующий содержанию Cl 0,01 мг/мл, готовят разбавлением раствора А. Раствор Б готовят в день его применения.

Приготовление шкалы стандартов. В цилиндры для колориметров емкостью 100 мл наливают по 50 мл воды и 2; 4; 6; 8 и 10 мл раствора Б, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,1 мг Cl. К растворам приливают по 2 мл азотной кислоты и по 2 мл раствора нитрата серебра. Объем растворов доводят водой до 100 мл и перемешивают. Шкалу готовят одновременно с анализируемым раствором.

Ход определения. В цилиндр для колориметрирования емкостью 100 мл наливают 50 мл воды и 10 мл анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают 2 мл раствора и 2 мл раствора нитрата серебра. Объем раствора доводят водой до 100 мл и перемешивают. Через 15 мин сравнивают интенсивность помутнения анализируемого раствора со шкалой стандартов.

Расчет. Содержание хлоридов х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а – содержание хлоридов, найденное по шкале стандартов, мг; V – объем кислоты, или олеума, взятых для анализа, мл; ρ – плотность анализируемой кислоты или олеума, г/см³ .

2.8 Определение свинца

Метод основан на полярографическом определении свинца на ртутном капающем электроде в солянокислом растворе по высоте волны с Е_1/2 от -0,50 до -0,55 В.

Реактивы и приборы

Соляная кислота, плотностью 1,19 г/см³ и разбавленные 1:1 и 1:3 растворы.

Свинец металлический.

Желатин пищевой, 0,5%-ный раствор.

Аскорбиновая кислота.

Азот или аргон в баллонах.

Сульфит натрия, безводный.

Полярограф с автоматической записью полярограммы.

Полярографическая ячейка с индикаторным ртутным капающим электродом и донной ртутью в качестве электрода сравнения.

Стандартный раствор свинца. Навеску свинца 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в коническую колбу емкостью 250 мл и приливают 20 мл разбавленной кислоты. По растворении навески раствор упаривают до небольшого объема (2-3 мл), приливают 15 мл концентрированной соляной кислоты повторяют еще 2-3 раза. К хлориду серебра приливают разбавленную (1:3) соляную кислоту, нагревают до растворения и переносят раствор в мерную колбу емкостью 1 л. Объем раствора доводят до метки той же кислоты и тщательно перемешивают – раствор А; 1 мл раствора А соответствует 1 мг свинца. При такой концентрации соляной кислоты хлорид свинца не выделяется в течение нескольких месяцев. Раствор Б, соответствующий содержанию Pb 0,1 мг в 1 мл, готовят разбавлением раствора А разбавленной (1:3) соляной кислотой.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы емкостью 100 мл вносят 2; 4; 6; 8 и 10 мкг/мл свинца и доводят объемы растворов разбавленной (1:1) соляной кислотой до метки. В полярографическую ячейку помещают 15-20 мл полученного раствора, вносят на кончике шпателя 0,3 г аскорбиновой кислоты, 3-4 капли раствора желатина, ячейку закрывают и продувают раствора желатина, ячейку закрывают и продувают в раствор 5-7 мин азотом или аргоном для удаления растворенного кислорода. Прекращают продувку и трижды снимают полярограмму в области потенциалов от -0,2 до -1,0 В. Для каждого раствора вычисляют среднюю из трех измерений высоту волны с Е_1/2 от -0,50 до -0,55 В. Строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию свинца (в мкг/мл), а на оси ординат – высоту волны.

Ход определения. Взвешивают 10 г (5,5 мл) кислоты или 30 г (15,8 мл) олеума с точностью до 0,01 г, помещают в кварцевую или фарфоровую чашку емкостью 40-50 мл и упаривают на песочной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. После охлаждения осадок растворяют в 5 мл соляной кислоты и количественно переносят в мерный цилиндр емкостью 20-25 мл, обмывая стенки чашки 5 мл воды. Объем раствора доводят водой до 15 мл и перемешивают раствор. Небольшой порцией раствора промывают ячейку, после чего переносят оставшуюся часть раствора, вносят 3 капли раствора желатины и 0,1-0,15 г аскорбиновой кислоты. Пропускают 3-5 мин азот и снимают полярограмму в области потенциалов от -0,2 до -1,0 В.

Содержание свинца находят по калибровочному графику.

Расчет. Содержание свинца х (в % масс.) вычисляют по формуле:

Где а – содержание свинца, найденное по калибровочному графику, мкг/мл; g – навеска пробы, г.

2.9 Определение суммы тяжелых металлов при пересчете на свинец

Катионы тяжелых металлов образуют с сероводородом в уксуснокислой среде окрашенные сульфиды, интенсивность окраски киторых сравнивают со шкалой стандартов.

Реактивы

Уксусная кислота, разбавленная 1:1.

Серная кислота, плотностью 1,84 г/см³ .