Реферат: Элементы приборов автоматического титрования
Элементы приборов автоматического титрования
Автоматические бюретки
Под автоматической бюреткой понимают комплекс устройств для дозирования и измерения объема титранта, поданного в титровальную ячейку при титровании. Автоматические бюретки применяются в титрографах, полуавтоматических и автоматических титраторах. От конструкции применяемой автоматической бюретки и ее работы в значительной степени зависит не только правильное определение объема израсходованного титранта, но и правильное определение конечной точки титрования. Слишком интенсивная подача титранта в области эквивалентной точки приводит к перетитровыванию и, следовательно, к искажению результатов анализа.
Среди автоматических бюреток наибольшее распространение получили два вида. К первому из них относят бюретки, близкие по конструкции к обычным лабораторным бюреткам, но снабженные рядом дополнительных приспособлений, такими, как запорные клапаны, индикаторы уровня титранта и др. Ко второму виду относят так называемые шприцевые или поршневые бюретки.
В ряде конструкций автоматических бюреток во избежание перетитровывания применяются устройства для замедления подачи титранта при приближении к эквивалентной точке титрования.
Измерение израсходованного титранта в бюретках лабораторного типа производится либо визуально, либо автоматически. При автоматическом измерении чаще всего применяют два вида устройств — бесконтактные и контактные. Измерение производится либо по уровню титранта в бюретке, либо по числу капель титранта, падающих в титровальную ячейку. В автоматических бюретках шприцевого типа количество израсходованного титранта обычно определяется по величине перемещения поршня или плунжера бюретки.
Емкость автоматических бюреток колеблется от 0,2 до 100 мл. Наибольшее распространение получили бюретки с объемами 10, 25, 5 и 50 мл.
Чаще всего автоматические бюретки изготовляются из стекла. Иногда применяют шприцевые бюретки из органического стекла или нержавеющей стали.
Точность измерения израсходованного титранта у бюреток с автоматическим отсчетом зависит от конструкции бюретки и системы измерения.
В бюретках лабораторного типа существенным фактором, определяющим точность измерений, является длина бюретки, а в шприцевых бюретках — длина хода поршня. При счете капель существенным являются условия формирования капель.
При измерении числа капель титранта погрешность отсчета составляет около ±2—3%. При автоматическом измерении уровня титранта в бюретках лабораторного типа получают точность отсчета более высокую — около ±0,5—2%. Шприцевые бюретки обеспечивают точность измерения объема израсходованного титранта примерно ±1%.
Автоматические бюретки лабораторного типа
Характерным примером автоматического титратора прерывистого действия с автоматической бюреткой лабораторного типа и фотоэлектрическим отсчетом уровня израсходованного титранта может служить автотитратор Analmatic фирмы Baird and Tatlock.
На рис. 9 показана система титрования прибора. Кроме автоматической бюретки, на рисунке изображены также титровальная ячейка, дозаторы пробы и фона, а также компенсатор отклонения концентрации титранта от номинальной.
В приборе применяются стеклянные бюретки емкостью 10, 25-ти 50 мл. Диаметры трубок таковы, что длины бюреток всех типоразмеров одинаковы. Это позволяет легко заменять бюретку одной емкости на бюретку другой емкости. Объем титранта, израсходованного во время титрования, определяется с помощью следящей за положением мениска титранта фотоэлектрической системы. Чувствительным элементом следящей системы является фотоэлемент, освещаемый небольшой лампочкой. Лампочка и фотоэлемент смонтированы на подвижной каретке так, что оптическая ось проходит через бюретку. Каретка движется на роликах по двум направляющим, установленным параллельно бюретке, с помощью вертикально расположенного ведущего винта, приводимого во вращение электродвигателем. Верхний предел движения каретки определяет нуль бюретки; бюретка наполняется титрантом до тех пор, пока мениск не достигнет оптической оси фотоэлектрической системы, при этом клапан наполнения бюретки закрывается. При титровании клапан слива из бюретки открывается и титрант подается в титровальную ячейку. По окончании титрования клапан закрывается, а ведущий винт начинает вращаться, и каретка с фотоэлектрической системой перемещается вниз. Когда оптическая ось фотоэлектрической системы достигнет мениска титранта, мотор, приводящий в движение ведущий винт, останавливается, а результат титрования, определяемый углом поворота измерительного реохорда, связанного с движением ведущего винта, регистрируется. После этого каретка возвращается в верхнее нулевое положение.
Другая разновидность автоматической бюретки, где уровень титранта определяется с помощью контактной иглы, применена в автоматическом титраторе типа 707. В этом приборе применена бюретка объемом 10 мл и длиной около 500 мм. В бюретку опущена тяжелая игла, подвешенная на ролике с помощью электропроводящего тросика. Тросик может наматываться на шкив, связанный с электродвигателем и с измерительным реохордом. В нижней части бюретки имеется электрический контакт, включенный в цепь индикации уровня. Игла, находящаяся в верхнем положении, определяет нулевой уровень, до которого поднимается титрант в бюретке при ее наполнении. По окончании титрования электродвигатель опускает иглу до тех пор, пока последняя не коснется поверхности титранта. При этом замыкается электрическая цепь индикации уровня, движение иглы прекращается, а с измерительного реохорда снимается сигнал, пропорциональный объему израсходованного титранта. После того как уровень титранта в бюретке определен, игла вновь возвращается в верхнее нулевое положение. Применение гибкой подвески иглы вместо жесткой, непосредственной связи ее с перемещающим механизмом позволило значительно увеличить длину бюретки, а следовательно, повысить точность измерения.
В тех автоматических бюретках, где производится подсчет падающих капель титранта, применяются специальные наконечники для формирования капель. Фиксирование каждой падающей капли производится с помощью фотоэлектрической или контактной схемы. В первом случае капля падает в пространстве между осветителем и фоточувствительным элементом; во втором — капля при своем падении замыкает два электрода, включенных в схему счета.
Автоматические шприцевые бюретки
Шприцевая бюретка представляет собой цилиндр или шприц, поршень которого связан с помощью ходовой гайки и ведущего винта с реверсивным электродвигателем. При вращении электродвигателем в ту или иную сторону ведущего винта он перемещает ходовую гайку и связанный с ней поршень вдоль оси цилиндра. При этом движении поршень либо засасывает в цилиндр титрант, либо подает его в ячейку для титрования. Шприцевая бюретка обычно снабжена распределительным клапаном, который перераспределяет потоки титранта, направляя их либо в цилиндр из сосуда, где он хранится, либо из цилиндра в титровальную ячейку.
Первая модель автоматической шприцевой бюретки была разработана Лингейном в 1948 г. В современных приборах этот тип бюретки нашел широкое распространение.
На рис. 10 представлена шприцевая бюретка, разработанная Тбилисским СКВ аналитического приборостроения.
Основным узлом бюретки является шприц-дозатор 3 с поршнем /. Шприц установлен на верхнем кронштейне 5. Последний закреплен на плате 7. На этой плате установлены реверсивный электродвигатель 11 реохорд 12, а также нижний кронштейн 7. В опорах верхнего и нижнего кронштейнов установлен ходовой винт 20, несущий на себе ходовую гайку 18. Последняя через пластину 19 скреплена с плунжером шприца.
На оси ходового винта закреплена коническая шестерня 6, сцеп-лепная с конической шестерней, сидящей на валу электродвигателя. На ходовой гайке прикреплена зубчатая рейка 15, с которой сцеплено зубчатое колесо 14, сидящее на валу 13. С последним связан ползунок // реохорда. На кронштейне 17 расположен конечный выключатель 16, останавливающий плунжер бюретки в крайнем нижнем положении. Уплотнение плунжера достигается с помощью мемб-аны 2. Реохорд расположен в корпусе 10, установленном на плате с помощью стоек 9. Раствор в шприц подается через штуцер 4.
Бюретка работает следующим образом. Для ее заполнения раствором электродвигатель и связанный с ним ходовой винт вращаются в таком направлении, что плунжер бюретки с помощью ходовой гайки и пластины 19 перемещается вниз, засасывая через штуцер 4 раствор. В крайнем нижнем положении электродвигатель отключается конечным выключателем. Ползунок реохорда устанавливается в начале реохорда. С началом титрования электродвигатель вращается в противоположную сторону и раствор начинает плунжером выдавливаться через штуцер 4 из шприца. Штуцер соединен с трехходовым клапаном, который направляет титрант сначала из емкости в шприц, а затем из шприца в титровальную ячейку.
Ползунок реохорда с помощью зубчатого колеса 14, поворачиваемого зубчатой рейкой 15, перемещается синхронно с движением плунжера. Угол поворота ползунка пропорционален ходу плунжера или объему поданного титранта. К концам реохорда приложено стабилизированное напряжение постоянного тока. Напряжение, снимаемое с ползунка реохорда, пропорционально количеству израсходованного титранта. В одной из модификаций "бюретки ползунок реохорда начинает движение не одновременно с плунжером, а лишь после того как последний пройдет некоторое расстояние. Это позволяет иметь шкалу вторичного прибора с «утопленным» нулем.
Автоматические клапаны
В полуавтоматических и автоматических титраторах прерывистого действия все перепускные операции с растворами совершаются с помощью автоматических клапанов различного типа, которые определяют надежность работы прибора. Конструкция автоматических клапанов должна обеспечивать их длительную работу в условиях агрессивных сред, надежность запирания и быстроту действия. Этим требованиям удовлетворяют электромагнитные и поворотные клапаны, которые н получили наибольшее распространение. Среди электромагнитных клапанов следует выделить три конструкции: первая — с плоской запорной мембраной, прижимаемой к плоскости; вторая — использует пары поверхностей различных форм; третья — с пережимаемой резиновой трубкой.
Принцип действия клапана первого вида показан па рис. 11, а. Основание / клапана имеет входной и выходной каналы, выходящие на внутреннюю поверхность основания под мембраной 2. Под действием пружины 3 мембрана и скрепленный с ней сердечник 4 электромагнита 5 прижаты к плоской поверхности основания, перекрывая оба или один из каналов. При включении электромагнита сердечник и мембрана поднимаются — запорное действие клапана прекращается. В клапане имеется подвижный стоп 6, с помощью которого регулируют величину воздушного зазора электромагнита.
Эта конструкция чрезвычайно надежна в работе и нашла преобладающее распространение в автоматических и полуавтоматических титраторах.
На рис. показан клапан с конусным плунжером и седлом. В этом клапане, изготовленном из стекла, внутри плунжера / находится железный сердечник 2, благодаря которому электромагнит 3 Может поднимать плунжер, тем самым открывая путь жидкости через клапан. При обесточенной катушке плунжер клапана под действием своего веса опускается на седло 4, закрывая клапан. Обычно запорные поверхности таких клапанов тщательно притирают. Надежность работы этих клапанов довольно низкая, поэтому они были вытеснены из автоматических титраторов мембранными клапанами и нашли применение лишь в полуавтоматических титраторах.
--> ЧИТАТЬ ПОЛНОСТЬЮ <--