Реферат: Формирование титановой губки

Загрязнение железом в процессе восстановления может существенно сказаться на качестве губки. В случае ненормального ведения процесса даже из очень чистых исходных продуктов может быть получен металл низкого качества вследствие повышенного содержания железа.

Можно рассматривать три пути перехода железа из материала реактора в титан в процессе восстановления:

1) диффузия железа в губку, формирующуюся на стенках реактора;

2) переход вследствие растворения в магнии железа из материала ректора;

3) переход через газовую фазу вследствие взаимодействия тетрахлорида титана с железом материала реактора.

Губка, которая находится вблизи стенок и на дне реактора, содержит железа значительно больше, чем губка, находящаяся в центральных зонах. Загрязнение у дна реактора и у стенок происходит в результате диффузии железа в титан, а также в результате осаждения на поверхности титана той массы железа, которая образуется при растворении железа в магнии. Поскольку железо непрерывно осаждается и поглощается титаном, диффузируя внутрь его кристаллов, то также непрерывно происходит растворение стенок реактора. Кроме того, в первый период восстановления на дне реактора и в верхних зонах у стенок собирается титановая губка, загрязнённая железом, содержащимся в магнии. Из материала реактора железо переходит в губку в основном при восстановлении. Это доказывается тем, что при увеличении продолжительности процесса восстановления содержание железа в губке, находящееся у стенок реактора, сильно увеличивается. Так, при увеличении продолжительности восстановления в три раза содержание железа в губке около стенок возрастает в три-четыре раза. При сепарации железо переходит в губку значительно медленнее, хотя температура процесса в этом случае выше и скорость диффузии высокая.

Степень загрязнения губки железом через магний зависит от температуры стенок реактора. При увеличении температуры от 750 до 850о С растворимость железа увеличивается с 0,005 до 0,16 %. Очевидно, что растворение железа в магнии играет существенную роль в переносе железа из стенок реактора в титановую губку. Часть железа в виде хлорида попадает в хлористый магний и сливается вместе с ним. Это происходит в нижней части реактора.

Переход железа в губку через газовую фазу происходит вследствие взаимодействия между парами тетрахлорида титана и железом реактора. Скорость взаимодействия стали с парами тетрахлорида титана резко возрастает при температуре свыше 900-920о С. Это обстоятельство может являться причиной загрязнения титана железом в случае нагрева выше 900о С деталей, контактирующих с тетрахлоридом титана. Процесс протекает в основном по реакции TiCl4+Fe = FeCl2+TiCl2

В результате высокого давления пара, хлористое железо улетает в зону реакции, где восстанавливается магнием или титаном по реакциям:

FeCl2+Mg = Fe+MgCl2

FeCl2+Ti = Fe+TiCl2

Всё образовавшееся таким образом металлическое железо попадает в титновую губку во всех зонах реактора. Хром и никель, содержащиеся в легированной стали, из которой выполнен ректор, также переходят в губку. Хром, улетающий в виде хлорида, восстанавливается магнием, а никель избирательно выщелачивается магнием, так как хорошо в нём растворяется. Обе эти примеси существенно не влияют на качество титана, так как их количество невелико. Кроме того, хром входит в состав почти всех основных сплавов на основе титана, поэтому его присутствие в губке не опасно. Никель частично переходит в хлористый магний, который дёт на электролиз для производства магния. Присутствие никеля при электролизе нежелательно в том случае, если полученный магний идёт не на восстановление титана, а для производства магниевых сплавов; в последствии примесь никеля резко снижает коррозийную стойкость.

Углерод и кремний попадают в губку вместе с тетрахлоридом титана и вакуумным маслом.

Основные неисправности при работе оборудования и меры по их устранению.

1 Неисправности при сборке аппарата восстановления.

А) Крышка аппарата не села при сборке из-за уменьшенья внутреннего диаметра реторты в ходе эксплуатации. Для устранения неисправности подбирают крышку с пробегом более половины планового.

Б) Прокладка между крышкой и ретортой не уплотнена в пазу из-за неправильного монтажа реторты, для устранения неисправности заменить аппарат.

2 Давление в аппарате от 29,4 до 34,3 кПа.

А) В аппарате много дихлорида магния, для устранения необходимо произвести дополнительный слив.

Б) Недостаток восстановителя в зоне реакции, для устранения необходимо уменьшить расход тетрахлорида титана.

В) Забит штуцер стравливания, для устранения необходимо прочистить его под потоком аргона.

3 Температура по второй термопаре выше нормы.

А) Не включен или неисправен вентилятор, для устранения починить и включить.

Б) Закрыт шибер обдув печи, для устранения открыть и зафиксировать.

В) Установки регулирования поставлены неправильно, для устранения отрегулировать их положение.

4 Температура процесса выше нормы.

А) Отключилась печь, для устранения включить.

Б) Не поджаты термощупы, для устранения поджать.

В) Запорное устройство забито титаном, для устранения закончить процесс и охладить аппарат.