Реферат: Ионообменная хроматография
При работе в градиентном режиме желательно, чтобы к концу разделения ионная сила буферного раствора повышалась. Начинают работать с концентрации буферного раствора 0,1 M , так как оптимизация разделения при работе с низкими концентрациями (0,001 М) отнимает много времени. Если при этих условиях вещества не удается удовлетворительно разделить, то дальнейшее улучшение разделения происходит за счет снижения концентрации буферного раствора, изменения рН или температуры шаговым методом, приводящих к повышению значений k ' и увеличению времени удерживания.
Часто в буферный раствор для регулирования силы подвижной фазы добавляют нейтральные соли. Особой популярностью пользуется нитрат натрия, поскольку он не вызывает коррозии аппаратуры. Галогенид-ионы оказывают вредное влияние на нержавеющую сталь, и поэтому их лучше не применять.
Сравнивая сорбенты, предназначенные для ионообменной хроматографии, с сорбентами, применяемыми в других вариантах ВЭЖХ, можно отметить ряд недостатков у первых.
Применяемые в ионообменной хроматографии сорбенты менее эффективны и стабильны, а также менее воспроизводимы, Улучшить эффективность разделения ионогенных соединений можно, повысив температуру до 60 °С, изменив рН, добавив органический растворитель или перейдя от ионообменной хроматографии к работе в режиме ион-парной хроматографии или обращенно-фазной хроматографии с использованием метода подавления ионов.
Повышения стабильности достигают за счет очистки образца, уменьшения температуры и рН, снижения количества органических растворителей. Для рутинного анализа и лучшей воспроизводимости желательно использовать колонки, набитые в лаборатории.
Литература
1. Krstulovic A.M., Brown P.R. Reversed-Phase Liquid Chromatography; Theory, Practice and Biomedical Applications. J. Wiley. N.Y., 1982. 296 p.
2. Hamaji M., Seki Г./J. Chromatogr., Biomed. Appl., 1979, v. 163, p. 329 – 336.
3. Фритц Дж., Гьерзе Д.Г., Поланд К. Ионная хроматография: Пер. с англ. / Под ред. В.Г. Березкина. М., Мир, 1984. 224 с.
4. Шпигун О.А., Золотое Ю.Л. / Зав. лаб., 1982, т. 48, №9, с. 4.
5. Small Я./Anal. Chem., 1983, v. 55, p. 235A.
6. Беленький Б.Г., Виленчик Л. 3. Хроматография полимеров. М., Химия, 1978. 344 с.
7. Van W., Kirkland J., Bly D. Modern Size-Exclusion Liquid Chromatography. N.Y., J. Wiley, 1979. 476 p.
8. Нефедов П.П., Лавренко П.Н. Транспортные методы в аналитической химии полимеров. Л., Химия, 1979. 232 с.
9. Тенников М.Б. и dp. / Высокомол. соед., 1977, т. А19, №3, с. 657 – 660.
10. Mori S., Suzuki T./Anal. Chem, 1980, v. 52, No. 11, p. 1625–1629.