Реферат: Капельный анализ
7. Возможность выполнения анализа в широко варьируемых условиях(pH, маскирующие комплексообразователи и другие)
3. Оборудование
В капельном анализе применяются следующие приборы:
· Капиллярные трубочки.
Капиллярные трубочки или просто капилляры служат для отбора проб растворов, подлежащих анализу. Они представляют собой стеклянные трубочки диаметром около 2-3 мм, один конец которых оттянут в тонкий капилляр. Капиллярное отверстие делается разных диаметров, чтобы можно было брать капли объемом от 0.001 до 0.005 мл. При опускании капиллярной трубочки в жидкость, она, вследствие капиллярных сил, поднимается кверху на определенную высоту, зависящую от диаметра капилляра. При соприкосновении кончика капилляра с фильтровальной бумагой жидкость, находящаяся в капилляре, стекает, образуя влажное пятно. Диаметр пятен, наносимых на фильтровальную бумагу, может колебаться от 1 до 4 мм.
Если нужно поместить каплю на часовое стекло или на фарфоровую пластинку, жидкость из капиллярной трубочки осторожно выдувают ртом.
В капельном анализе большое значение имеют капиллярные трубочки для фильтрования. Для их изготовления нужно брать толстостенные стеклянные трубки диаметром 4-5 мм. Оттянутый в капилляр кончик должен быть по возможности прочным и совершенно ровным, без зазубрин.
В случае необходимости наложения капель одна на другую или в случае промывания осадков на бумаге применяют капилляры малой емкости, вмещающие 0,03-0,05 мл жидкости. Для приготовления таких капилляров кусок стеклянной трубки размягчают над горелкой и вытягивают в длинную нить. Наиболее ровную часть нити вырезают, один конец капилляра расширяют. Это дает возможность легко брать капилляр с плоской поверхности.
Капилляры сохраняют в цилиндре, на дно которого кладут кусочки фильтровальной бумаги.
В капельном анализе объемы взятых для проведения реакции растворов измеряют при помощи микропипеток емкостью 0,1 мл с делениями на 0,001 мл. По шкале такой пипетки определяют объем вытекшей и впитавшейся в бумагу жидкости.
· Палочки для перемешивания.
При проведении осаждения в капле раствора для перемешивания осадка использую стеклянную палочку с оттянутым кончиком.Для перемешивания наиболее пригодна стеклянная палочка длинной 60-100 мм и диаметром около 4 мм.
· Часовые стекла.
Многие реакции, сопровождающиеся образованием осадка, проводят на часовых стеклах. Для более быстрого выделения и свертывания осадка иногда необходимо легкое нагревание, поэтому использование тонких часовых стекол предпочтительнее.
Диаметр часовых стекол может колебаться от 20 до 50 мм в зависимости от проводимой операции.
Часовые стекла тем лучше, чем больше их вогнутость. Часовые стекла применяются в тех случаях, когда в ходе реакции получаются осадки белого цвета.
При выпаривании и прокаливани (например, для удаления аммонийных солей) используют фарфоровые пластинки, имеющие форму часовых стекол.
· Капельные пробирки.
Такие пробирки представляют собой толстостенные маленькие пробирки емкостью 3-5 мл. В самом верху пробирка имеет небольшую перетяжку, которая предохраняет от возможных потерь раствора во время кипячения, а также от выливания раствора при случайном падении пробирки.
· Капиллярные склянки.
Реактивы нужно хранить в небольших склянках емкостью от 5 до 10 мл, с притетыми пустотелыми пробками, снабженными капиллярами, имеющими отверстие в верхней части.
Так же удобны для работы склянки,снабженные резиновыми пробками.
· Фильтровальная бумага
Почти все цветные реакции проводятся на фильтровальной бумаге путем последовательного наложения капель друг на друга. Капли должны быстро впитываться, не расплываясь; в противном случае чувствительность реакции сильно понижается. Поэтому бумага должна быть рыхлой и относительно толстой.
При рассмотрении в проходящем свете цветного пятна или кольца толстой бумаге значитель увеличивается резкость контуров и густота окрасок.
Вполне пригодными для капельных реакций обыкновенные беззольные фильтры.
В тех случаях, когда требуется толстая бумага ( для осаждения, фильтрования и промывания), можно листок фильтровальной бумаги сложить несколько раз.
Бумага предварительно должна быть испытана на присутсвие в ней иона Fe+++ , для чего на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора роданида аммония, а зптем каплю соляной кислоты. В результате не должно быть красно-бурого пятна.
Для капельных реакции удобно использовать фильтровальную бумагу в виде полосок шириной 7,5-10 мм.