Реферат: Метод осадительного титрования. Практическое применение метода

Приготовление 100 мл приблизительно 0,05 н. раствора тиоциа­ната аммония. Эквивалентная масса NH 4 SCN равна его молярной массе, т. е. 76,12 г/моль. Поэтому 0,1 л 0,05 н. раствора должны содержать 76,12.0,05-0,1=0,3806 г NH ₄ SCN .

Возьмите на аналитических весах навеску около 0,3—0,4 г, пе­ренесите в колбу вместимостью 100 мл, растворите, доведите объ­ем раствора водой до метки и перемешайте.

Стандартизация раствора тиоцианата аммония по нитрату се­ребра. Подготовьте бюретку для титрования раствором NH ₄ SCN . Ополосните пипетку раствором нитрата серебра и отмерьте 10,00мл его в коническую колбу. Добавьте 1 мл раствора NH ₄ Fe ( SO ₄ )2 (индикатор) и 3 мл. 6 н. азотной кислоты. Медленно, при непрерыв­ном взбалтывании, приливайте из бюретки раствор NH ₄ SCN . Титро­вание прекратите после появления коричнево-розовой окраски [ Fe ( SCN )]² +, не исчезающей при энергичном встряхивании.

Повторите титрование 2—3 раза, из сходящихся отсчетов возь­мите среднее и вычислите нормальную концентрацию NH ₄ SCN .

Допустим, что на титрование 10,00 мл 0,02043 н. раствора ни­трата серебра пошло в среднем 4,10 мл раствора NH ₄ SCN .

в) Определение содерания хлора в образце по Фольгарду

Галогены по Фольгарду определяют обратным титрованием остат­ка нитрата серебра раствором NH ₄ SCN . Однако точное титрование возможно здесь лишь при условии, что будут приняты меры, пред­отвращающие (или замедляющие) реакцию между хлоридом се­ребра и избытком тиоцианата железа:

3 AgCI + Fe ( SCN )₃ = SAgSCNJ + FeCl ₃

при которой появляющаяся сначала окраска постепенно исчезает. Лучше всего отфильтровать осадок AgCl перед титрованием избытка нитрата серебра раствором NH ₄ SCN . Но иногда вместо этого к раствору добавляют какую-нибудь органическую жидкость, не смешивают с водой и как бы изолирующую осадокАрС1от избытка нитрата.

Метод определения. Возьмем пробирку раствором анализируемого вещества, содержащего хлорид натрия.Навеску вещества растворяют в мерной колбе вместимостью 100 мл и доведете объем раствора водой до метки (концентрация хлорида в растворе должна быть не более 0,05 н.).

Перенесите пипеткой 10,00 мл анализируемого раствора в ко­ническую колбу, добавьте 3 мл 6 н. азотной кислоты и прилейте из бюретки заведомый избыток раствора AgNO ₃ , например 18,00 мл. Затем осадок хлорида серебра отфильтруйте. Оттитруйте оста­ток нитрата серебра раствором NH ₄ SCN , как описано в предыду­щем параграфе. Повторив определение 2—3 раза, возьмите среднее. Если осадок хлорида серебра отфильтровали, то его следует про­мыть и присоединить промывные воды к фильтрату.

Допустим, что навеска образца составила 0,2254 г. К 10,00 мл анализируемого раствора добавили 18,00 мл 0,02043 н. раствора .нитрата серебра. На титрование избытка его пошло 5,78 мл •0,04982 н. раствора NH ₄ SCN .

Прежде всего вычислим, какой объем 0,02043 н. раствора нитра­та серебра соответствует затраченным на титрование 5,78 мл 0,04982 н. раствора NH ₄ SCN :

следовательно, на осаждение иона С1~ пошло 18,00 — 14,09 = 3,91 мл 0,2043 н. раствора нитрата серебра. Отсюда легко найти нормаль­ную концентрацию раствора хлорида натрия

.

Поскольку эквивалентная масса хлора равна 35,46 г/моль,* об­щая масса хлора в навеске составляет:

772=0,007988-35,46-0,1 =0,02832 г.

Содержание хлора в массовых долях (%) составляет

0,2254 г С1— 100%

х= 0,02832-100/0,2254 = 12,56%.:

0,02832 > С1 — х%

По методу Фольгарда определяют также содержание ионов Вг~ и I -. При этом отфильтровывать осадки бромида или иодида се­ребра не требуется. Но нужно учитывать, что ион Fe ³ + окисляет иодиды до свободного иода. Поэтому индикатор добавляют после осаждения всех ионов I - нитратом серебра.

г)Определение содержания трихлорацетата натрия| в техническом препарате (по хлору)

Технический трихлорацетат натрия (ТХА)—гербицид для тожения сорняков злаков. Он представляет собой кристаллическое вещество белого или светло-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде.По Фольгарду сначала определяют массовую долю хлоридо органических соединений, а затем после разрушения хлора. По разности находят массовую долю (%) хлора трихлор-ацетата натрия.

.

Определение массовой доли ( % ) хлора неорганических соедине­ний. Точную навеску препарата 2—2,5 г поместите в мерную колбу вместимостью 250 мл, растворите, доведите раствор водой до мет­ки, перемешайте. Перенесите пипеткой в коническую колбу 10 мл раствора и прилейте 5—10 мл концентрированной азотной кислоты.

262

Прибавьте из бюретки 5 или 10 мл 0,05 н. раствора нитрата серебра и избыток его оттитруйте 0,05 н. раствором NH ₄ SCN в присутствии NH ₄ Fe ( SO ₄ )₂ (индикатор).

Массовую долю (%) хлора (х) неорганических соединений вы­числите по формуле