Реферат: Методики анализа витаминов
Витамин Е (б-токоферол)
Качественные реакции
При действии азотной кислоты токоферол образует соединение, окрашенное в яркий красный цвет (реакция характерна).
Количественное определение
Токоферол количественно окисляют раствором хлорида золота в 80%-ном спирте; титруют потенциометрически.
Витамин РР (Никотиновая кислота и никотинамид)
(Мол. вес 123,11)
Качественные реакции
1. Растворяют 0,01—0,02 г препарата при нагревании в 3 мл воды. К теплому раствору приливают 3 капли уксусной кислоты и 1 мл 5%-ного раствора ацетата меди. Выпадает осадок синего цвета.
2. В растворе никотиновой кислоты от реактива Зонненшейна (фосфорно-молибденовая кислота) выпадает желтый осадок, а от реактива Драгендорфа красный осадок.
3. Никотиновая кислота и ее амид дают с 2,4-динитрохлор-бензолом соли пиридиния, которые при действии щелочей расщепляются с образованием производных глутаконового альдегида, окрашенных в желто-красный цвет.
В 100 мл воды растворяют 10 мг никотиновой кислоты; 5 мл раствора выпаривают досуха на водяной бане в стаканчике емкостью 30 мл, затем добавляют 1 мл 10%-ного спиртового раствора 2,4-ди-нитрохлорбензола и после 2-часового стояния при комнатной температуре выпаривают снова досуха на водяной бане и держат еще в течение 10 минут при той же температуре. После охлаждения до 25° к остатку приливают 10 мл охлажденного до 10° 0,1%-ного спиртового раствора едкого натра. Раствор окрашивается в интенсивный желто-красный цвет.
Количественное определение
1. Сульфат меди осаждает в нейтральной среде осадок (C6H4O2N)Cu2; избыток меди определяется йодометрически.
Несколько порошков с содержанием 0,3—0,4 г (точная навеска) никотиновой кислоты растворяют в 25 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении нейтрализуют (индикатор — фенолфталеин) сначала 0,5 н., а под конец 0,1 н. раствором едкого натра, переливают в мерную 100 мл колбу, прибавляют 10 мл раствора медного купороса, доводят до метки, перемешивают, дают стоять 10—15 минут и отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу. К 50 мл фильтрата в конической колбе с притертой пробкой прибавляют 10 мл разведенной соляной кислоты, 2 г йодида калия, закрывают пробкой и дают стоять в темном месте 10 минут. Выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия (индикатор — крахмал), 1 мл которого соответствует 0,02462 г никотиновой кислоты.
Проводится контрольный опыт. Разность между вторым и первым титрованиями перечисляют на никотиновую кислоту.
2. В отсутствии мешающих веществ кислого или щелочного характера никотиновая кислота в спиртовом растворе может быть оттитрована 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор—фенолфталеин).
Количественное определение никотиновой кислоты по циано-генбромидному методу основано на образовании никотиновой кислотой при взаимодействии с бромцианом бромцианпроизводного, которое в присутствии ароматических аминов (анилина и др.) распадается с образованием интенсивно окрашенного продукта — производного
Растирают в ступке 10—20 штук драже, взвесив для установления среднего веса, отбирают навеску в количестве 1—3 г на техно-химических весах и растворяют при нагревании в 10—15 мл перегнанной воды. По охлаждении раствор переливают в мерный цилиндр, разбавляют водой с таким расчетом, чтобы в 5 мл разведения содержалось 0,5—1 мг никотиновой кислоты, хорошо перемешивают содержимое цилиндра и фильтруют через складчатый фильтр.
К 5 мл фильтрата в стаканчике добавляют 1 каплю 2%-ного раствора щелочи, 2 мл роданбромидного раствора, 11 мл спиртового раствора анилина, хорошо перемешивают и оставляют на 1—2 часа. После этого смесь отфильтровывают от выпавшего осадка и появившуюся желтую окраску раствора сравнивают со стандартным раствором никотиновой кислоты в колориметре Дюбоска, устанавливая стандартный раствор всегда на 10 мм.
Для приготовления стандартного раствора навеску кристаллического никотин-амида или никотиновой кислоты растворяют в горячей воде с таким расчетом, чтобы в 1 мл раствора содержался точно 1 мг никотиновой кислоты. К 1 мл раствора в стаканчике добавляют 4 мл воды и 1 каплю 2 н. раствора щелочи. В дальнейшем стандартный раствор обрабатывают так же, как описано выше, и одновременно с испытуемым раствором.
Для приготовления роданбромидного раствора в коническую колбочку с 10 мл н. раствора химически чистого роданида калия добавляют 1 г бромида калия и после полного растворения — 1 мл соляной кислоты (разведенной водой 1 : !), а далее из бюретки прибавляют по каплям 2,5 мл брома (уд вес 3,2) при постоянном помешивании содержимого колбочки.
Рутин
(Мол. вес 610,35, безводный)
Качественные реакции
1. Спиртовый раствор рутина при добавлении магниевых стружек и 2—3 капель ледяной уксусной или соляной кислоты окрашивается в пурпурно-красный цвет; образуется антоцианидин: