Реферат: Определение содержания аскорбиновой кислоты в яблоках различных сортов
3) 2-процентная серная кислота; 11.4 мл концентрированной кислоты, удельного веса 1.84, доводят водой до 1 л;
4) аскорбиновая кислота, кристаллическая;
5) иодистый калий, кристаллический;
6) крахмал, 1-процентный раствор (как индикатор);
7) 10-процентный раствор сернокислой меди (9.25 г CuSO4 × 5H2 O растворяют в 50 мл воды);
8) 0.001 н. раствор иодата калия (KJO3 ); на аналитических весах берут 0.3568 г иодата, высушенного в течение 2 часов при 102о , растворяют и доводят водой до 1л; полученный таким образом децинормальный раствор разбавляют в 10 раз и доводят водой до 1л; раствор удобно хранить в склянке со вставленной в нее микробюреткой, наполняющейся раствором снизу при помощи груши;
9) 0.001 н. раствор 2,6-дихлорфенолиндофенола; на технических весах отвешивают 60 мг сухой краски, переносят в мерную колбу на 200 мл, прибавляют 100-150 мл теплой дистилированной воды и 4-5 капель 0.01 н. щелочи; сильно взбалтывают колбу руками 10 минут, затем доливают до метки водой и фильтруют через плотный фильтр в сухую колбу;
10) 2 микробюретки с градуировкой на 0.01 мл, емкостью 1-5 мл.
11) пипетки на 5 и 10 мл;
12) мерные колбы на 100, 200 и 1000 мл;
13)коническая колба на 100 мл;
14)мерный цилиндр на 50 мл;
15)химические стаканы на 50 мл;
16)стеклянная воронка;
17)часовое стекло
18)фарфоровые чашки диаметром 20 см;
19)ступка диаметром 15 см;
20)технохимические весы на 200 г;
21)нож из нержавеющей или хромированной стали.
Установление титра краски по аскорбиновой кислоте (по С.М.Прокошеву). Метод установления титра краски основан на параллельном титровании раствора аскорбиновой кислоты краской и 0.001 н. раствором иодата калия. Так как 1 мл 0.001 н. раствора иодата эквивалентен 0.088 мг аскорбиновой кислоты, то легко рассчитать титр краски.
Перед установлением титра краски растворяют несколько кристалликов аскорбиновой кислоты приблизительно в 50 мл 2-процентной серной кислоты. 5 мл этого раствора титруют краской из микробюретки. Тотчас же после этого такой же объем раствора аскорбиновой кислоты титруют из другой микробюретки точно 0.001 н. раствором иодата с прибавлением в колбочку перед титрованием нескольких кристалликов (около 5-10 мг) иодистого калия и 5 капель 1-процентного раствора растворимого крахмала. Применение больших концентраций иодистого калия недопустимо, ибо при высоких концентрациях этой соли сильно тормозится оксисление аскорбиновой кислоты иодом.
Подготовка материала.
Среднюю пробу предварительно грубо измельчают ножом на стеклянной пластине, либо фарфоровой чашке. Необходимо помнить, что следы железа и меди катализируют разрушение витамина С. Весь процесс измельчения необходимо выполнить как можно быстрее.
Из измельченного и хорошо перемешанного материала берут на часовые стекла две параллельные навески на технохимических весах для определения аскорбиновой кислоты. При одновременном анализе нескольких образцов следует стремиться все навески для определения аскорбиновой кислоты сразу залить кислотой и после уже растирать до образования гомогенной смеси.
Ход определения.
Приготовление вытяжек.
Навеску исследуемого материала в 5-10 г заливают в ступке 20 мл 1-процентной соляной кислоты и быстро растирают в присутствии кислоты до образования гомогенной массы. Процесс растирания не должен длиться больше 10 минут. Полученную массу сливают из ступки (через стеклянную палочку и воронку) в мерную колбу на 100 мл. Ступку споласкивают несколько раз 2-процентной метафосфорной кислотой, которую выливают в ту же мерную колбу. Содержимое колбы доводят до метки 2-процентной метафосфорной кислотой, колбу закрывают пробкой, сильно встряхивают и оставляют стоять около 5 минут. Затем содержимое колбы выливают на сухой фильтр и отфильтровывают часть экстракта (около 50 мл) в сухой стакан или колбу.
Соляная кислота извлекает из растительной ткани как свободную, так и связанную аскорбиновую кислоту. Метафосфорная же кислота осаждает белки и улучшает стойкость аскорбиновой кислоты в экстрактах.
Метафосфорная кислота не извлекает связанной аскорбиновой кислоты из тканей. Поэтому если хотят определить отдельно свободную форму аскорбиновой кислоты, то экстракцию материала производят одной только 2-процентной метафосфорной кислотой. По разности же между результатами титрования экстрактов, полученных путем использования для экстракции смеси соляной и метафосфорной кислот и одной метафосфорной килоты, узнается количество связанной аскорбиновой кислоты.