Реферат: Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий
Концентрация BaCl2 в растворимой части отхода составляет 67,96 г/л (методика 2.3.2.).
2.2.3. получение феррита бария механическим смешением
с последующей ферритизацией при 800-1000ºС.
Гальваношлам ЛСО «Вымпел» содержит:
Fe – 33.36% Cr – 5.9% Zn – 1.49%
BaCO3 – белый порошок с содержанием Ва2+ определенным по методике, изложенной в п. 2.3.2.
Берем 50 мл раствора гальваношлама, разбавленного в 2 раза в стакане с мешалкой. Добавляем 10мл перекиси водорода для перевода ионов металлов (Fe2+ ,Cr3+ ) в высшую валентность (Fe3+ ,Cr6+ ). Прибавляем раствор КОН (гидрооксида калия) с концентрацией 0,75н (от промывки отхода аккумуляторного хозяйства) по каплям, доводя рН до 5,5-6 (рН при котором в осадок выпадает Fe(OH)3 , а остальные примеси остаются в фиольтрате) при постановке оборудования в соответствии со схемой 1.
По достижении рН 5,5-6 суспензию нагреваем до 70ºС.
Выпавший осадок отфильтровываем и высушиваем в сушильном шкафу. В чашке ступкой измельчаем высушенный осадок в порошок.
Уравнение реакции эксперемента:
BaCO3 +12Fe(OH)3 →BaFe12 O19 +18H2 O+CO2
В соответствии с уравнением реакции берем для смешения навеску барийсодержащего компонента и сухой Fe(OH)3 смешиваем в фарфоровой чашке и ступкой растираем до пылеобразного состояния. Образовавшуюся реакционную смесь высыпаем в герметичный сосуд и отдаем на процесс ферритизации при 800-1000ºС.
Схема экспериментальной установки.
Рис.1.
1- рН-метр
2- электроды
3- магнитная мешалка
4- стакан
5- бюретка
6- штатив
2.2.4. Получение феррита бария совместным осаждением соединенийжелеза и бария из раствора их солей с
последующей ферритизацией при 800-1000ºС.
Взято 43,7 г гальваношлама ЯСЗ влажностью 80%, состав которого следующий:
Fe-39%; Cr-3%; Zn-2.6%
Добавляем к гальваношламу 50 мл кислоты хлороводородной (HCl), разбавленной 1:1 с водой и оставляем раствор на ночь. После , отстоявшуюся смесь фильтруем в мерную колбу 250см3 . В фильтрате определяем содержание железа по методике, описанной в п.2.3.1.
Уравнение реакции эксперемента:
Ba2+ +12Fe3+ +38OH- =BaFe12 O19 +19H2 O
Ход эксперимента:
К 30мл раствора , содержащего FeCl3 (получен выше) прибавляем H2 O2 в избытке 20% (для перевода оставшихся ионов Fe2+ в Fe3+ ). К полученному раствору бурого цвета добавляем КОН по каплям при постановке оборудования в соответствии со схемой 1. Доводим рН раствора до 5,5 , что является условием выпадения в осадок железа. Хром, содержащийся в гальваношламе, остаётся в растворе. Получившийся осадок растворяем хлороводородной кислотой 1:1. К полученному раствору бурого цвета прибавляем оаределённый по стехиометрическому расчёту объём барийсодержащего компонента (ВаСО3 , ВаCl2 ). Рибавляем щёлочь по каплям, измеряя рН. Щёлочь – КОН (гидрооксид калия) 0,75 н после промывки отхода аккумуляторного хозяйства. Осаждённую смесь фильтруем, сушим в печи при температуре 105 ºС, измельчаем в фарфоровой чашке до пылеобразного состояния, отдаём на дальнейший процесс ферритизации при температуре 800-1000 ºС.
2.3. Методы анализа.
2.3.1. Методика выполнения измерений.
Содержание железа с сульфосалициловой кислотой титриметрическим методом. Метод основан на способности комплексона lll при рН 1-1,5 образовывать с ионом Fe3+ малодиссоцированный комплекс:
Fe3+ +H2 Ind2- =FeInd- +2H+
Эта реакция при 50-55 ºС протекает стехиометрически. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде образует с ионом Fe3+ растворимое соединение лилово-красного цвета. В точке эквивалентности окраска исчезает, поскольку коиплексон извлекает железо из его соединения с сульфосалициловой кислотой.
Проведение анализа на общее содержание железа.