Реферат: Производство красителя Кислотного алого
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2100-2150 л воды, включают мешалку, из мерника №8103 загружают (92±1) кг 100% соляной кислоты и охлаждают рассолом через змеевик до температуры –1 - –2 С. Затем тонкой струей в течении 20-25 минут из мерника №8107 загружают (121±2) кг 100% метоксилидина.
Реакционную массу размешивают 10-15 минут, измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки метоксилидина (анализ №1).
Затем реакционную массу охлаждают рассолом через змеевик до температуры –2 - –3 С и диазотируют, загружая через счетчик (76±1) кг 100% нитрита натрия в виде раствора с массовой долей 27-31%. Образующуюся пену снимают (1,5±0,1) кг ализаринового масла. Время загрузки нитрита натрия - 10-15 минут.
Температура реакционной массы после загрузки нитрита натрия в следствии экзотермичности реакции поднимается до 0-2 С. Для поддержания ее на этом уровне следует строго следить за температурой перед загрузкой, не допуская превышения ее –2 - –3 С. В случае необходимости охладить рассолом.
Массу размешивают 20-30 минут при отчетливом избытке минеральной и азотистой кислот (синее окрашивание бумаги «конго» и темное окрашивании йодкрахмальной бумаги). Диазосоединение - раствор слегка желтоватого цвета.
Перед сочетанием избыток азотистой кислоты осторожно снимают добавляя (13,0±0,5) кг сульфаминовой кислоты в виде раствора с массовой долей 10%.
Конечный объем – 2800-2900 л. Конечная температура 1-2 С.
Газовоздушная смесь из аппарата поступает в барботажный абсорбер.
4.3.2 Приготовление раствора смеси Р-соли и Шеффер соли.
|
№ |
Наименование сырья |
Молярная масса |
Массовая доля |
Масса кг |
Количество вещества |
Плотность |
Объем | |
| кг/кмоль | % | техн. | 100% | кмоль | кг/л | л | ||
|
1 |
Р-соль | 348,3 | 100 | - | 285 | 0,8 | - | - |
|
2 |
Шеффер-соль | 246,2 | 100 | - | 50 | 0,2 | - | - |
|
3 |
Аммиак водный (раствор с массовой долей 25%) | 17 | 100 | - | 70 | 4,1 | - | 280 |
|
4 |
Вода | - | - | - | - | - | - | 2300-2400 |
Аппаратура: Аппарат №8024, вместимостью 6000л. Титановый, оборудован титановой мешалкой, делающей 45 об/мин, титановым змеевиком, для охлаждения рассолом, паровым барботером для нагрева острым паром, барботажным абсорбером для улавливания абгазов, приборами для измерения температуры.
В чистый или освобожденный от предыдущей операции и осмотренный аппарат наливают 2300-2400 л воды, включают мешалку и вручную из бочек загружают (285±2) кг 100% Р-соли. Массу размешивают до однородной суспензии и загружают через счетчик (70±1) кг 100% аммиака в виде водного раствора с массовой долей 25%.
Р-соль полностью растворяется, образуя раствор темно-коричневого цвета. Среда сильно щелочная на бриллиантовую желтую бумагу, рН = 8.5-9.0. Измеряют объем и отбирают пробу для уточнения загрузки Р-соли (анализ №2).
Затем вручную из бочек загружают (50±1) кг 100% Шеффер соли. Массу размешивают до полного растворения Шеффер соли. При необходимости массу подогревают острым паром через барботер.